【摘 要】
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目前,二次电池的需求重点是正极材料的高功率密度。镍锰酸锂因其电压高达4.7 V,能量密度高以及价格低廉、循环性能好等优点,在新型锂离子电池正极材料中崭露头角,具有广泛的应用前景。本研究以改善镍锰酸锂前驱体微观形貌、粒径及团聚问题为目标,采用乙酸镍和乙酸锰为原料,碳酸钠为沉淀剂,通过共沉淀和水热合成两种不同方法制备(Ni0.25Mn0.75)CO3前驱体。探讨了溶剂组成（水与乙醇配比）、体系pH值、
【基金项目】
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陕西省教育厅重点实验室项目（18JS058）； 西安市清洁能源重点实验室2019219914SYS014CG036)； 西安市自然科学基金（201805033YD11CG17（7））；
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目前,二次电池的需求重点是正极材料的高功率密度。镍锰酸锂因其电压高达4.7 V,能量密度高以及价格低廉、循环性能好等优点,在新型锂离子电池正极材料中崭露头角,具有广泛的应用前景。本研究以改善镍锰酸锂前驱体微观形貌、粒径及团聚问题为目标,采用乙酸镍和乙酸锰为原料,碳酸钠为沉淀剂,通过共沉淀和水热合成两种不同方法制备(Ni0.25Mn0.75)CO3前驱体。探讨了溶剂组成（水与乙醇配比）、体系pH值、反应温度、表面活性剂类型及添加量、反应时间等对前驱体物相组成、微观形貌、团聚度和粒径等的影响规律,并在最优条件下掺锂煅烧制备Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料,分析测试其电化学性能,获得的主要研究结论如下:（1）共沉淀反应体系中,在pH 9.0,反应温度80℃,溶剂配比（水:乙醇）=3:1,表面活性剂CTAB添加量为1.5倍临界胶束浓度（CMC）条件下,制得的前驱体(Ni0.25Mn0.75)CO3具备层片状堆垛的类球形结构。煅烧后获得尺寸均一的无序尖晶石型LiNi0.5Mn1.5O4。XRD分析显示,共沉淀法+掺锂煅烧制备的Li Ni0.5Mn1.5O4属于Fd-3m空间群,结晶度高,粒径约150 nm。在电化学性能测试中,LiNi0.5Mn1.5O4在0.5 C下的最大放电比容量为127.4 m Ah/g,20次循环后容量保持率为62.3%,在大倍率下放电后再次回到0.5 C后,放电比容量为73.8 m Ah/g。（2）经水热反应优化实验,在水热反应温度200℃,水热时间36 h,表面活性剂CTAB添加量为3 mmol条件下,制备的前驱体(Ni0.25Mn0.75)CO3具备层片状堆垛的球形结构,微球表面Ni、Mn元素分布均匀。煅烧后的LiNi0.5Mn1.5O4具有球形结构,表面覆盖有大量纳米多面体。纳米多面体空间群为Fd-3m,粒径约为100-300nm。对制得的Li Ni0.5Mn1.5O4正极材料进行电化学性能检测的结果表明,水热法+掺锂煅烧制得的LiNi0.5Mn1.5O4在0.5 C下放电比容量为125 m Ah/g,20圈循环后容量保持率为84.8%,在大倍率下放电比容量后回到0.5 C倍率后放电比容量为87.8 m Ah/g,正极材料破损较轻,展现出更加稳定的循环性能和结构稳定性。通过研究,在对共沉淀法和水热法实验条件进行优化后,实验得到的前驱体材料(Ni0.25Mn0.75)CO3的团聚现象有一定程度的缓解,煅烧后得到的材料具有尖晶石和多面体结构。相比较,水热法制备的LiNi0.5Mn1.5O4具有更好的电化学性能。
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