固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究

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环十五内酯是一种重要的大环麝香,它广泛用于香水、香精、化妆品、食品、医药等领域。以蒜头果油为原料,经皂化、酸化及溶剂结晶制得二十四碳-15-烯酸,再经臭氧化—还原、酸化、甲酯化反应生成15-羟基十五烷酸甲酯,在固体酸催化下合成环十五内酯。主要研究内容为: (1) 开展了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的研究,结果表明NaY、NH4Y、HY型沸石分子筛均能催化15-羟基十五烷酸甲酯转化为环十五内酯,此研究未见相关文献报道。 (2) 实验考察了NH4Y型沸石分子筛的焙烧温度、焙烧时间、颗粒粒度的大小对15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的影响。NH4Y型沸石分子筛颗粒直径小于0.074mm,在550℃焙烧3h后,对15-羟基十五烷酸甲酯的催化效果较好。 (3) 优化了固体酸催化15-羟基十五烷酸甲酯合成环十五内酯的反应条件,在15-羟基十五烷酸甲酯的用量为2.0mmol的条件下,底物浓度为0.07mol·L-1环己烷溶剂用金属钠进行脱水,固体酸HY型沸石分子筛用量为2.0g,在90℃下反应15h时,环十五内酯产率为2.23%。 (4) 对NaY、NH4Y、HY型沸石分子筛进行了阳离子交换和脱铝的改性研究。HY型沸石分子筛经过0.05MNH4Cl溶液90℃进行阳离子交换4次,每次交换1h,再550℃焙烧3h得到的沸石分子筛催化效果较好;HY型沸石分
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