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环氧树脂具有许多优异的性能,应用日益广泛,但是环氧树脂脆性较大,其增韧研究具有一定的理论价值和实际意义。本文的研究内容主要由两部分组成,其一是从无机方面对有机粘土改性环氧树脂的增韧效果及其增韧机理的研究,主要研究了有机粘土/环氧树脂复合材料的力学性能和热性能;其二是从有机方面对有机硅改性环氧树脂材料性能的研究。本论文包括树脂的合成和改性两方面。其中树脂的合成包括不饱和环氧树脂的合成、有机硅低聚体的合成和有机硅一环氧共聚树脂、有机硅一不饱和环氧共聚树脂的合成,并进行了相关的结构表征和性能测试,得出以下结论:
1、不饱和环氧树脂树脂合成时,反应物配比为E-51:丙烯酸:顺丁烯二酸酐为4:2:1(分子比),催化剂N,N-二甲基苄胺用量为0.25%,反应温度为95℃,E-51与丙烯酸的反应时间为120min,酯化率可达48%,E-5l与顺丁烯二酸酐的反应时间为60min,酯化率可达42%,反应总时间为180min。
2、通过红外谱图和力学性能分析,确定了固化剂甲基四氢苯酐的用量为环氧树脂量的50%时,可得到力学性能较好的不饱和环氧树脂。
3、制备复合材料时,当有机蒙脱土含量为2wt%时,冲击和拉伸强度均达到最大值28.3kJ/m2和64.9MPa;用X射线衍射法(XRD)测试了蒙脱土在被插层前后片层间距的变化,用扫描电子显微镜(SEM)观察了复合材料冲击断面结构,结果表明:蒙脱土在环氧树脂固化过程中剥离成纳米级,复合材料断面为韧性断裂。
4、以甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和二甲基二乙氧基硅烷为主要原料,以盐酸为催化剂合成一系列具有不同结构单元和组成的有机硅树脂预聚体,并探讨了影响合成过程的因素,如催化剂、水的加入方式和用量、反应温度、反应时间等。
5、通过化学改性的方法制备了有机硅改性环氧树脂,经过大量试验初步确定了合成工艺条件:
(1)反应温度控制在95—100~C之间较合适。
(2)反应时间控制在50min左右。
(3)有机硅预聚体中苯基含量为60%。
(4)有机硅树脂与环氧树脂的质量比值控制在4:6-5:5,可以获得良好的综合性能。
6、采用傅立叶红外光谱(IR)和热重法(TG)等手段分别对树脂改性前后的官能团的变化、耐热性的变化进行了表征,结果表明:Si-OH与环氧树脂中的羟基基团发生反应,改性树脂的耐热性能得到很大的提高,且耐热指数达到180℃。
7、通过扫描电子显微镜(SEM)对有机硅.环氧共混、共聚树脂的固化产物的表面形貌进行了分析,结果表明:共聚产物中不存在清晰的界面,表面平坦,而共混物中相界面明显,表面粗糙。这说明通过化学共聚法能够有效改善有机硅树脂与环氧树脂的相容性。用电镜扫描观察冲击断裂特征,增韧后材料的断裂形态明显不同于未改性体系,试样冲击断裂形态具有明显的韧性断裂特征。
8、有机硅改性不饱和环氧树脂用苯乙烯进行稀释,加入其它各种助剂,掺和成了有机硅改性不饱和环氧无溶剂浸渍树脂,并对其热性能、力学性能进行了测试分析,结果表明各性能均比有机硅改性环氧树脂的性能好。