介孔二氧化硅材料具有高比表面积和大孔容积的特点,经过几十年的发展,在分离、吸附、催化和生物医学等领域都有着巨大的贡献。KCC-1是一种新型的放射状结构介孔二氧化硅微球,它独特的放射状孔道结构,可以负载或键合各种活性功能团,扩大了它的应用范围,作为吸附基质应用到样品前处理领域中具有天然的优越性。唾液酸是一类九碳糖神经氨酸,通常位于高等动物和微生物的糖蛋白、糖脂结构的非还原末端,是糖复合物结构和功能多样化的重要物质基础。唾液酸是神经节苷脂的重要组成部分,神经节苷脂是一类鞘糖脂,广泛参与到大脑神经发育及细胞相互作用中。目前对于唾液酸和神经节苷脂的生物学研究已成为一项热点,但是生物组织的成分复杂,唾液酸和神经节苷脂的含量较低,给它们的分析带来很大困难,所以需要一种简单有效的前处理方法实现分离富集。本研究首先优化合成方法,得到了粒径均一、分散性好的KCC-1基质;然后对KCC-1进行两种功能化修饰——苯硼酸修饰和二氧化钛修饰,通过电镜等测试表征修饰的效果;再将修饰后的材料用于分散固相萃取（dSPE）,优化萃取步骤,通过对唾液酸的吸附洗脱测试,证实修饰后的材料可以用于对唾液酸的样品前处理。最后将此材料应用到血清唾液酸和含唾液酸的神经节苷脂的研究中。本论文共分为六个章节。第一章首先介绍了介孔材料的基本情况,对于介孔材料的合成机理、合成方法、功能化修饰等作了相应的概述,着重介绍了新型介孔材料KCC-1,论述目前有关的KCC-1合成方法、应用等。第二部分介绍神经节苷脂的相关内容,对神经节苷脂的结构与合成、生物活性、分析方法等作了概述,并对神经节苷脂的重要组成部分唾液酸的结构、活性等作了详细介绍。第二章优化了KCC-1的合成条件。采用微乳液法合成KCC-1介孔二氧化硅材料,对合成过程中的影响因素进行考察,使用扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、N₂吸附-解吸附测试表征材料的形貌、性能等。结果表明,在KCC-1合成过程中,表面活性剂的种类、水和环己烷的比例、尿素含量、TEOS的加入方式等都会影响纳米微球的结构、尺寸。当使用溴代十六烷基吡啶（CPB）、水和环己烷比例1:1、加入尿素量0.6 g、使用注射泵滴加TEOS时,通过电镜与比表面积测试显示,合成的微球粒径均匀、分散性好、比表面积较大,孔径分布数据表明KCC-1是介孔材料。第三章KCC-1@AAPBA和KCC-1@TiO₂两种功能化材料合成方法的确定。首先通过三步合成将苯硼酸基团修饰到KCC-1微球表面,合成了KCC-1@AAPBA;其次是利用内部水解法将TiO₂纳米粒子负载合成在KCC-1微球表面,得到KCC-1@TiO₂;并用SEM、TEM、N₂吸附-解吸附测试、X射线光电子能谱（XPS）、X射线衍射图谱（XRD）等表征,对比修饰后材料的形貌、性能、表面元素组成的变化。结果发现,接枝AAPBA后,材料的形貌、比表面积等变化不大,但表面元素组成中有氮元素和硼元素出现;负载TiO₂后,材料的形貌发生变化,比表面积、孔容积等相应减小,材料中检测到二氧化钛晶型。这皆表明相关基团成功修饰到KCC-1表面。第四章两种功能化材料KCC-1@AAPBA和KCC-1@TiO₂用于分散固相萃取（dSPE）吸附唾液酸性能的研究。首先通过优化色谱柱、流动相中有机相种类和酸改性剂等条件,建立了亲水酰胺柱分析唾液酸对照品的HPLC-UV分析方法,并证明唾液酸在浓度5μg/mL¹00μg/mL范围内有良好的线性关系,且重复性达到定量要求。在此基础上,分别将KCC-1@AAPBA和KCC-1@TiO₂两种材料用作吸附剂,研究其对唾液酸的吸附能力。结果显示,两种材料都能够吸附唾液酸对照品。进一步优化吸附过程中的影响因素,确定各自的最佳吸附条件,使两种材料能够用于实际生物样品中唾液酸的吸附富集。第五章将功能化材料用于人血清中唾液酸和神经节苷脂的分析。先利用高分辨的傅里叶变换离子回旋共振质谱（FT-MS）考察两种材料对血清中总唾液酸的吸附性能;后采用超高效液相色谱-离子淌度-四级杆飞行时间质谱联用仪（UPLC-IMS-QTOF）考察两种材料对神经节苷脂的吸附能力。结果表明,KCC-1@AAPBA和KCC-1@TiO₂都可以吸附血清中唾液酸,排除杂质的干扰,净化分析环境;而且在两种材料的洗脱液中都找到了神经节苷脂的存在,并对其进行了初步的鉴定,这为今后将这两种功能化材料用于脂质组学等领域奠定了基础。第六章对论文进行了总结并对实验需要改进的部分及下一步可能的研究方向进行了展望。