【摘 要】
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液态燃料熔盐堆是以UF4溶解在载体氟化物熔盐中作为燃料的反应堆型。熔盐中如果有水氧杂质的存在容易造成二氧化铀沉淀物的生成,使局部管路面积过热,导致熔盐堆无法安全稳定运行,因此,常用四氟化锆（ZrF4）作为缚氧剂控制熔盐堆中氧的含量。然而,ZrF4具有很强的路易斯氟酸性,能与熔盐中的游离氟离子（F-）结合形成不同离子种类的络合物,影响熔盐的熔点、粘度等理化性质和熔盐堆管路材料的兼容性,最终影响熔盐的
【机 构】
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中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
【出 处】
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中国科学院大学(中国科学院上海应用物理研究所)
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液态燃料熔盐堆是以UF4溶解在载体氟化物熔盐中作为燃料的反应堆型。熔盐中如果有水氧杂质的存在容易造成二氧化铀沉淀物的生成,使局部管路面积过热,导致熔盐堆无法安全稳定运行,因此,常用四氟化锆（ZrF4）作为缚氧剂控制熔盐堆中氧的含量。然而,ZrF4具有很强的路易斯氟酸性,能与熔盐中的游离氟离子（F-）结合形成不同离子种类的络合物,影响熔盐的熔点、粘度等理化性质和熔盐堆管路材料的兼容性,最终影响熔盐的传热效率。为了确保熔盐堆的安全稳定运行,需要对熔盐的配比优化进行研究,通过探索不同ZrF4组分条件下Zr4+离子的配位结构及其动力学行为,说明配位结构对熔盐理化性质的影响。本文通过结合高分辨魔角核磁共振技术与高温魔角核磁共振技术分析19F、23Na、~7Li谱的化学位移,进而反映Zr4+离子的配位结构及熔融状态下的演变行为。主要研究内容和成果如下:（1）通过NMR对熔盐中KF、Na F、LiF晶体的特征信号进行了归属,并发现FLiNaK熔盐在固化过程中,出现Na+离子掺杂进KF晶体,产生Na+离子缺陷。（2）往FLiNaK熔盐中添加不同浓度的ZrF4,发现在ZrF4浓度低于13.6 mol%时,共晶盐中只存在K3ZrF7配位的含锆络合物。随着ZrF4含量的进一步增加,熔盐在冷却过程中部分ZrF4除了与KF结合外,剩余的ZrF4还与Na F中的F-离子络合依次形成相应的Na3ZrF7和Na7Zr6F31含锆络合物。（3）当ZrF4浓度高于18.3 mol%时,ZrF4与LiF结合生成含锂的锆氟络合物和Zr-F-Zr链状的网络结构。高温NMR对FLiNaK-ZrF4熔盐表征发现:在熔体中Zr-F键结合的F-离子受温度的影响并与其它F-离子共存,而K+、Na+和Li+离子不受温度影响在熔体中呈游离态运动,且随着ZrF4组分的增加,这些阳离子在高温下给Zr-F-Zr链状结构提供网络填充体,以巩固网络结构。（4）在FLiNaK-ZrF4熔盐中添加Li2O,体系中优先形成Zr O2;随着锆氧摩尔浓度比的增加,FLiNaK-ZrF4-Li2O熔盐中还存在锆氧络合离子[Zr OxFy]4-2x-y。当锆氧摩尔浓度比大于3.0时,由于熔盐中游离F-离子的减少,导致无法形成[Zr OxFy]4-2x-y络合离子。综上所述,通过研究含氧与不含氧的FLiNaK-ZrF4熔盐体系,利用NMR表征技术分析熔盐中19F、23Na、~7Li谱信号,可以得到锆离子的配位结构信息。研究发现通过调控ZrF4在熔盐中的含量可以控制含锆配位产物和[Zr OxFy]4-2x-y络合离子的形成,且高浓度ZrF4表现出玻璃态网络结构的性质。因此,这些实验结果对MSR燃料盐配比的优化和含ZrF4玻璃结构形成的认识有一定的理论参考价值。
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