块体形态的聚合氮化碳常常因层间无序堆垛、微观形貌杂乱等因素削弱了其本征二维平面的结构优势,使之在比表面积、可见光响应范围、载流子复合、结晶性等方面表现较差,进而阻碍了其光催化领域的应用。化学发泡法是一种工艺简单、成本低廉、污染极小的规模化合成方法,可通过调节反应参数得到高比表面积、薄层形貌的聚合氮化碳。尽管一些文献已报道了化学发泡法用于制备聚合氮化碳,但所得二维薄片的均匀性差、完整度低。本论文以薄层结构优化为导向,较为系统地研究了化学发泡法制备聚合氮化碳中,前驱体种类、发泡剂投料比、升温速率、最高加热温度、高温时长、氩气气流速度以及坩埚封盖对所得样品形貌的影响,得到了～100μm范围、孔径～1μm的均匀薄层孔结构以及～10μm宽、～20μm长的完整薄层片结构的可控制备路线。反应条件优化后,这些薄层聚合氮化碳的比表面积可提高到169 m~2 g-1,具有蓝紫光段的本征吸收和黄绿光段的拖尾吸收。X射线衍射、透射电子显微镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱等表征手段显示,薄层聚合氮化碳与直接热缩聚的聚合氮化碳在物相结构、表面分子结构上较为相似,但元素组成上差异较大,且含有后者不具有的含碳基团。此外,为论证其光催化应用的可行性,对薄层聚合氮化碳进行了水分解产氢、二氧化碳还原以及光电催化水分解的性能测试。结果显示,薄层聚合氮化碳具有优异的水分解产氢性能:在5 wt.%Pt担载、0.02 mol三乙醇胺作牺牲剂、300 W氙灯全光谱照射的条件下,仅50 mg即可在4小时内产氢超过1200μmol,这一性能处于本征聚合氮化碳的前列。其次,在二氧化碳还原上表现出良好的一氧化碳选择性和高产生速率:不加助催化剂和牺牲剂,50 mg样品在300 W氙灯（λ＞420nm）照射下的一氧化碳平均产生速率可达0.64μmol h-1。最后,使用光电流测试论证了薄层聚合氮化碳的光电催化性能,在0.1 mol/L的KCl溶液、-0.4 V（vs.Ag/Ag Cl）的偏压下,光电流达到3μA cm-2。