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坩埚是多晶硅熔炼用的必备容器,使用条件很苛刻,要在1500℃的高温条件下连续工作40小时以上。 石英陶瓷具有高强度、高硬度、热稳定性好、绝缘性好、耐腐蚀等优良性能,在化工、航空航天、国防军事等高精尖领域具有很广的应用前景,也成为多晶硅熔炼用坩埚的首选材料。因此它的研究就变得更为迫切。不同的成型工艺直接影响石英陶瓷的性能。为此,选择合适的成型工艺是制备石英陶瓷的关键。 本文分为有机凝胶体系和无机凝胶体系进行研究。有机凝胶体系使用丙烯酰胺为固化剂,丙烯酰胺在一定条件下发生聚合反应生成具有三维凝胶网络的有机凝胶,固相颗粒被包裹其中,在坯体内部实现原位固化成型。无机凝胶体系以硅溶胶为固化剂,通过硅溶胶干燥脱水凝胶,形成三维的网络结构包覆陶瓷粉末,实现固化成型。 文章重点研究了石英陶瓷制备过程中的成型工艺,在制备高性能浆料的基础上制备出高强度可适合机加工、近净尺寸的石英陶瓷坯体。 结果表明,对于有机凝胶注模成型体系: (1)考察了浆料性能的一系列影响因素。单体用量为8g、分散剂加入量为粉体质量的0.1-0.2%,球磨机转速为120r/min条件下球磨1h,pH值为10.6为最佳工艺参数组合,可制备出固含量最高73%且粘度低于1000mPa·s的浆料。 (2)凝胶时间随温度升高而降低,随引发剂加入量增多而降低,引发剂加入量在0.6-0.7%时凝胶时间可缩短至20min。 (3)对湿坯的干燥收缩率及其强度做了进一步研究,通过优化参数,收缩率可降低至13%左右。最终制备出强度23MPa可适合机加工的石英陶瓷素坯。SEM观察,所得素坯致密均匀性良好。 对于无机凝胶注模成型体系: (1)粗粉/细粉质量比为7∶3,硅溶胶/水质量比为7∶3,分散剂加入量为粉体质量的0.4%,粉液比为3.3∶1(固含量为78%)时,是满足流动性良好又保证高含量的临界值。 (2)温度和催化剂对初凝时间都有一定的影响。粉液比为3∶1时,硅溶胶中添加浓度为15%的氯化铵溶液,V(NH4Cl)/V(硅溶胶)为8-10%时,所制备硅溶胶陶瓷浆料的胶凝硬化时间仅为35min。 (3)固含量和硅溶胶的使用量对坯体收缩率都有影响,但是总的来说体系收缩率很小。固含量78%,分散剂0.4%时,坯体强度最高可达7MPa,适合机加工。经SEM观察,所得素坯致密均匀。