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随着科学技术的发展,锂及其化合物的用途越来越广泛。目前采用吸附法从盐湖卤水和海水中提锂已成为世界各国锂盐生产的主要研究课题,吸附法的关键是找到饱和吸附量大、选择吸附性能好、循环利用率高的吸附剂,因此,合成出对锂离子具有筛分效应的吸附剂并应用于工业生产具有极其重要的意义。本文主要包括三个方面的内容:制备三维有序大孔(three-dimensionally ordered macroporous, 3DOM)锂钛氧化物Li4Ti5O12;用盐酸对3DOM锂钛氧化物进行酸浸得到3DOM钛氧“锂离子筛”;3DOM钛氧“锂离子筛”吸附性能表征。首先用甲基丙烯酸甲酯作单体,通过无乳化剂的乳液聚合制备了直径在300 nm左右的聚甲基丙烯酸甲酯乳胶微球,离心沉降得到呈三维有序排列的聚甲基丙烯酸甲酯胶体晶体模板。然后用LiAc·2H2O、TiCl4、草酸、柠檬酸和乙醇等配成一定浓度的前驱液填充胶晶模板得到胶晶模板复合物,再采用程序控温方式焙烧得到3DOM Li4Ti5O12。其中考察了搅拌速率、引发剂用量和反应温度等实验条件对微球直径的影响以及微球组装方法对胶晶模板排列方式的影响;实验中还考察了前驱液性质和焙烧方式对三维有序大孔骨架结构的影响。实验中用扫描电子显微镜(SEM)观察到4种锂钛氧化物的形貌均为三维有序大孔骨架;用X-射线衍射确证4种锂钛氧化物的晶体构型都主要为尖晶石型;用物理化学吸附仪(BET)测试4种锂钛氧化物的比表面积和孔径分布,其中样品Li4Ti5O12-D的比表面积为14.8 m2/g,孔径主要在100~130 nm之间。最后用盐酸对3DOM锂钛氧化物进行酸浸得到3DOM钛氧“锂离子筛”。实验考察了酸浸过程中,反应温度和时间、盐酸的浓度和用量对酸浸效果的影响。通过SEM测试证明4种钛氧“锂离子筛”的形貌仍为三维有序大孔骨架,大孔的孔径主要分布在100~130 nm之间,用BET测试4种钛氧“锂离子筛”的比表面积和孔径分布,样品TiO2(H)-D的比表面积为26.3 m2/g,且以大孔为主。通过对制备的4种3DOM钛氧“锂离子筛”吸附性能的研究表明,实验中制备的4种离子筛达到饱和吸附量的时间较短,吸附量大,循环利用率高。其中TiO2(H)-A的吸附量为2.93 mmol/g;TiO2(H)-B的吸附量为7.23 mmol/g;TiO2(H)-C的吸附量为7.26 mmol/g;TiO2(H)-D的吸附量为6.96 mmol/g。4种3DOM钛氧“锂离子筛”经3次循环使用后未见饱和吸附量明显下降。通过对分配系数和分离系数的测定证明实验中制备的4种钛氧“锂离子筛”对锂离子具有较好的筛分性能,在相同的实验条件下,TiO2(H)-B的选择吸附性能最好。钛氧“锂离子筛”TiO2(H)-B可望用于从低浓度的盐湖卤水和海水提锂。