随着煤、石油和天然气等不可再生能源的日益消耗,能源危机、环境污染等问题愈发严重,社会的发展受到严重限制。因此,人们亟需开发出高效可再生的清洁能源。而光催化产氢技术可将太阳能转化为氢能,整个过程简单安全且成本较低,因而该技术具有重要的现实意义和广阔的应用前景。光催化产氢技术应用的关键在于光催化剂的选择和设计。在众多的光催化剂中,g-C3N4具有带隙易于调控,制备简单且成本低,化学稳定好等优势,受到国内外研究者的青睐。但纯g-C3N4具有对光的吸收范围窄,光生电子-空穴易复合和量子效率低等弊端,因而在光催化领域难以广泛应用。本论文主要通过形貌调控,半导体复合和元素掺杂等多手段联用的策略来提高g-C3N4的光催化产氢性能。同时,利用光热催化技术将光催化剂与光热转换材料进行复合,在光与热协同作用下,高效提高g-C3N4的光催化产氢性能。其主要研究内容如下:（1）以尿素为前驱体,通过多步热处理得到g-C3N4纳米片,与Si C纳米纤维复合后,再采用溶剂热法负载Ni纳米颗粒,制备出Ni/Si C/g-C3N4复合材料。通过XRD、FT-IR、XPS、SEM、TEM、N2吸附-脱附、DRS、PL、光电流等测试对样品的微观形貌、光电性质等进行研究,并利用光催化产氢装置测试Ni/Si C/g-C3N4复合材料的光催化产氢性能。研究发现,Si C纳米纤维和Ni纳米颗粒能良好地负载在g-C3N4纳米片的表面及片层间。其中,10%Ni/Si C/g-C3N4具有最佳的产氢速率(6183μmol·h-1·g-1),其产氢速率远大于g-C3N4、10%Ni/g-C3N4和Si C/g-C3N4。这归因于Si C纳米纤维和g-C3N4纳米片构成了异质结,且负载的Ni纳米颗粒具有助催化剂和电子传输介质的双重作用,从而拓宽了g-C3N4的光吸收范围,提高了光生载流子的分离与转移速率。（2）以尿素为前驱体,通过多步热处理制备出g-C3N4纳米片,后采用水热法在g-C3N4纳米片上原位生长Cu S颗粒,并通过调控铜源和硫源的用量,制备出具有最优组分配比的Cu S/g-C3N4复合材料。通过XRD、FT-IR、XPS、SEM、TEM、DRS、PL、光电流等测试对样品的微观形貌、光电性质等进行研究,并对复合材料的光热催化产氢性能和循环稳定性进行检测。结果表明,由片状Cu S组成的颗粒良好地负载在g-C3N4的片层中,形成紧密的异质结构。在420 nm和850 nm LED灯同时照射下,10%Cu S/g-C3N4具有最佳的产氢速率(1422μmol·h-1·g-1),其产氢性能远大于g-C3N4,且该复合材料显示出良好的循环稳定性;同时,在上述光照条件下的Cu S/g-C3N4产氢性能明显高于其在单光源照射下（420 nm）的产氢性能。这归因于Cu S拓宽g-C3N4纳米片的光响应范围（由可见至近红外区）,提高对太阳光的利用率;且Cu S具有良好的光热效应,可将近红外光转化成热量,提高了反应体系温度,使光生载流子快速迁移,加速反应中间产物的扩散,促进析氢反应进行,从而使g-C3N4的光催化性能得以提高。（3）采用三聚硫氰酸作为前驱体,制备出S自掺杂的g-C3N4,再引入乙炔炭黑（AB）充当电子传输介质,最后通过水热法制备出Cu S/AB/S-g-C3N4三元复合材料。通过XRD、FT-IR、XPS、SEM、TEM、DRS、PL、光电流等测试对样品的形貌结构、光电性质和光热产氢性能等进行了探究。结果表明,在420 nm和850 nm LED灯同时照射下,17%Cu S/AB/S-g-C3N4具有最佳的产氢速率(4805μmol·h-1·g-1),远大于S-g-C3N4、AB/S-g-C3N4和17%Cu S/S-g-C3N4的产氢速率。其催化产氢活性显著提高,并具有良好的循环稳定性。主要归因于Cu S颗粒能提高复合材料在近红外区的光吸收能力,对太阳光的利用率得以提高,并能将近红外光转化产生热量,从而提高反应体系温度,加快光生载流子迁移,提高反应中间产物的扩散速率,有利于析氢反应快速进行;同时,AB充当电子传输介质促进光生电子迁移,抑制光生载流子的复合。因此,AB用作电子传输介质,Cu S的光热效应及异质结构的协同作用,使S-g-C3N4的产氢速率得以显著提高。