CrN薄膜与CrN/NbN纳米多层膜的制备及其性能研究

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本文在金属基体上利用直流磁控反应溅射技术制备了CrN薄膜,利用双靶直流磁控反应溅射技术制备了CrN/NbN纳米多层膜。利用XRD、SEM、EDS分析了薄膜的物相组成、晶体结构、表面形貌、断面形貌、组成成分;通过显微硬度仪、摩擦磨损实验机测试了薄膜的硬度、磨损性能;研究了N2分压、基体温度对于CrN薄膜性能的影响,确定了制备CrN薄膜的最优工艺条件;研究了调制周期和调制比对于CrN/NbN纳米多层膜性能的影响,研究了CrN/NbN纳米多层膜的超硬效应,确定了制备CrN/NbN纳米多层膜的最优工艺条件。  XRD分析结果表明:CrN薄膜在低N2分压时不易生成CrN相,而是由Cr2N和Cr相组成;随着N2分压增大,薄膜中开始出现CrN相;继续增大N2分压,Cr2N相消失;N2分压大于1.0×10-1Pa时,薄膜中的相组成为CrN和Cr。  用显微硬度仪测试了CrN薄膜的硬度,结果表明:CrN薄膜的硬度随着N2分压的提高呈现上升趋势,CrN薄膜的硬度在最高N2分压1.5×10-1Pa时达到最大值。CrN薄膜的硬度随着基体温度的升高呈现先升高后下降趋势,在基体温度300℃时达到最大值。  用SEM观察了CrN薄膜的表面形貌,结果表明:当工作气压为3.0×10-1Pa,N2分压为1.5×10-1pa,基体温度为300℃时制备的CrN薄膜,膜层致密、晶粒均匀、晶粒尺寸小,约为30nm。此时,薄膜的显微硬度达到了最大值2173HV。XRD分析表明制备的CrN薄膜具有立方结构,具有强烈的(111)择优取向。  摩擦磨损实验表明:当N2分压为6.0×10-2Pa,基体温度为300℃时制备的CrN薄膜在载荷300g,800#砂纸,磨2周期(400次/周期)的条件下,其磨损失重仅为0.5mg。这是因为N2分压低时在CrN薄膜中存在大量未与N反应的Cr相,相应地提高了CrN薄膜的耐磨损性能,其耐磨性最佳。  用SEM观察了CrN/NbN纳米多层膜的断面形貌,结果表明:采用双靶直流磁控反应溅射方法制备的CrN/NbN纳米多层膜具有界面清晰,调制结构良好的多层结构。  调制周期和调制比对CrN/NbN纳米多层膜的性能有着重要影响。固定调制比,CrN/NbN纳米多层膜的显微硬度随着调制周期的减小而增大,而当调制周期继续减小时,会因为CrN/NbN纳米多层膜的界面混合而导致超硬效应消失,使显微硬度下降;固定调制周期,CrN/NbN纳米多层膜的显微硬度随着调制比RCrN/NbN的增大而增大,不同的调制比RCrN/NbN影响了多层膜中的相组成和择优取向从而影响CrN/NbN纳米多层膜的性能。  CrN/NbN纳米多层膜制备的最优工艺为:调制周期为10nm,调制比RCrN/NbN=2∶1。其显微硬度达到最大值4659HV,其主要相组成为NbN、CrN、Cr、Cr2Nb,其中CrN和NbN均以(200)为择优取向,Cr和Cr2Nb相主要是作为过渡层而存在。  CrN/NbN纳米多层膜的超硬效应符合协调应变场强化理论和Hall-Patch理论,同时细化晶粒与择优生长取向对多层膜的硬度也有一定影响。  摩擦磨损实验表明:最优工艺制备的CrN/NbN纳米多层膜磨损性能最好,在载荷300g,800#砂纸,磨2周期的条件下,其磨损失重为0.57mg。与CrN薄膜相比略有下降,是由于CrN与NbN的线膨胀系数相差较大,造成CrN/NbN纳米多层膜内应力较大,从而导致磨损性能略有下降。
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