基于PTFE疏水微孔膜的渗透蒸馏用于茶多酚的浓缩

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茶多酚(TP)是从茶叶中提取的多酚类物质,是茶叶中有保健功能的主要成份之一,可用于医用保健、美容养颜等。目前,茶多酚的提取浓缩工艺为:溶剂浸提超滤澄清反渗透浓缩喷雾干燥成粉。在反渗透浓缩过程中,随着浓缩度的不断提高,茶多酚溶液的渗透压显著增加,易导致能耗过大。渗透蒸馏(OD)是20世纪80年代发展起来的一种新型膜分离过程,可在常温常压下实现物料的高倍浓缩,且不受高渗透压的限制,因此特别适合于处理热敏性物料。在OD中,关键是疏水性膜材料的选择。聚四氟乙烯(PTFE)具有天然的疏水性能(与水接触角达128),且耐酸碱,是OD的理想材料。本课题主要研究OD用PTFE疏水微孔膜的制备及结构表征,将PTFE微孔膜制成膜组件,采用渗透蒸馏浓缩茶多酚,分别以茶多酚水溶液和CaCl2溶液为进料液和渗透液,考察膜的壁厚、膜孔径、进料液温度、渗透液和进料液浓度、渗透液和进料液流速等对渗透通量和截留率的影响。本论文主要从以下三个方面展开研究:(1)采用“推压—拉伸—烧结”法,通过调节挤出头尺寸和拉伸比,制备出壁厚为400750m,平均孔径为0.220.45m的四种疏水PTFE中空纤维膜。制备得到的PTFE中空纤维膜具有外侧致密、内侧疏松多孔的海岛状结构。挤出头尺寸主要影响中空纤维膜的壁厚,对平均孔径和孔隙率影响较小;随着拉伸比的增大,纤维伸长,孔径增大,孔隙率提高,孔径分布范围变宽。将PTFE中空纤维膜制成膜组件,对茶多酚水溶液进行渗透蒸馏浓缩实验。结果表明:降低PTFE中空纤维膜的壁厚、增大PTFE中空纤维膜的孔径、提高渗透液的浓度、以及进料液和渗透液的流速可提高渗透通量;提高进料液浓度会导致渗透通量的降低;整个OD过程中,茶多酚的截留率均保持在99.9%以上,且不受操作条件的影响。(2)采用“挤出—压延—拉伸”法,通过改变纵向拉伸倍数,制备出平均孔径为0.250.80m,孔隙率为46.978.3%的四种疏水PTFE平板微孔膜。制备得到的PTFE平板微孔膜具有“原纤-结点”的网状微孔结构。随着纵向拉伸倍数的增加,微孔膜结构中的结点变小,纤维变细,孔径和孔隙率增大,孔隙分布更均匀。将平板微孔膜制成膜组件,对茶多酚水溶液进行渗透蒸馏浓缩实验。结果表明:增大PTFE平板微孔膜孔径、提高渗透液的浓度、以及进料液和渗透液的流速可提高渗透通量;整个OD过程中,茶多酚的截留率均保持在99.9%以上,且不受操作条件的影响。(3)采用PTFE中空纤维膜组件和PTFE平板微孔膜组件进200h连续运行的稳定性测试,考察OD过程中渗透通量和截留率随时间的变化。研究发现:渗透通量随工作时间的延长而减小,100h后趋于稳定,截留率可保持在99.9%以上。对于疏水微孔膜,用蒸馏水、0.5%HCl溶液、0.5%NaOH溶液进行循环冲洗,均有较好的清洗效果。若先用碱洗再用酸洗的方法,效果更佳,可使疏水微孔膜的通量恢复至初始通量的95%以上。
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