以磷酸铁锂与硅酸铁锂为主的聚阴离子型锂离子正极材料在动力电池领域有着巨大的开发潜能。这类材料在热稳定性、安全性与循环性能方面表现优秀,原料环保、成本低有利于产业化。然而锂离子扩散速率低、电导率小且材料制备难度大这三个主要因素限制了这类材料的发展。控制颗粒粒径与碳包覆两种处理方式能够有效改善这类材料的性能。在此基础上,本论文运用超声喷雾法制备LiFeP04/C或Li2FeSiO4/C球形颗粒,主要从碳含量、原料配比、颗粒形貌等方面开展制备工艺的研究,主要包含以下内容:第一,介绍超声喷雾法的组成与原理,并通过对比喷雾干燥法、火焰裂解法与本文使用的超声喷雾法的各种异同点,分析了超声喷雾法的各种优缺点。通过对溶液配比、喷雾温度以及烧结过程的调节总结超声喷雾法制备工艺经验。超声喷雾法产物成球率高、碳包覆均匀并容易调控比例,样品的一致性、重复性强,磷酸铁锂、硅酸铁锂的制备对碳包覆效果及配比要求高,非常合适通过超声喷雾法来制备。第二,利用超声喷雾法从碳源种类、碳包覆量及配比配方三个大方向探究LiFePO4/C样品的制作工艺,通过XRD评估所制备样品的晶体结构,利用SEM等技术分析表面形貌差异,分析差异产生的机理,对超声喷雾法制备碳包覆磷酸铁锂样品的最佳条件进行总结。第三,参考磷酸铁锂的工艺,探究碳含量对Li2FeSi04/C球形颗粒性能影响,得到较为合适的制备配方。所制备的硅酸铁锂材料在低倍率下能够实现第二个锂离子的脱嵌,电化学性能较佳。通过SEM可观察到硅酸铁锂颗粒都呈现为较完整的球形颗粒。表明超声喷雾法能够制备品质较佳的硅酸铁锂及磷酸铁锂材料。