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为了提高铝电解电容器用高压阳极箔和低压阳极箔的比容,研究了高压阳极箔和低压阳极箔的腐蚀扩面工艺及化成工艺,通过优化和改进腐蚀扩面工艺和化成工艺,使高压和低压阳极箔比容显著提高。
针对高压铝箔的腐蚀扩面,采用两段直流腐蚀工艺,通过正交试验和单因素试验得到前段腐蚀优化条件为:发孔腐蚀液2mol/LMC1+0.8mol/LH2SO4、发孔腐蚀时间95s,腐蚀液温度70℃,电流密度选择0.25A/cm2。后段腐蚀优化条件为:扩孔腐蚀液2mol/LHC1、扩孔腐蚀时间约90s,扩孔腐蚀液温度70℃,扩孔电流密度为0.25A/cm2。在优化条件下可提高比容至1.93μF/cm2。
试验得出Al3+、H3PO4、H2C2O4为有效的缓蚀剂,添加0.15~0.2mol/LAl3+可提高比容至1.97μF/cm2左右,比未添加Al3+时提高约0.04~0.05μF/cm2;H3PO4浓度达到0.3mol/L时、H2C2O4浓度为0.15mol/L左右时均有最大比容,可得比容值约1.95μF/cm2,比未添加H3PO4、H2C2O4时比容提高约0.02~0.03μF/cm2。
针对低压阳极箔的腐蚀扩面,采用交流腐蚀工艺,试验得到优化的腐蚀条件为:腐蚀液2.0mol/LHC1+0.5mol/LH2SO4、腐蚀液温度50℃、电流密度0.3A/cm2、腐蚀时间120s。优化条件下可得比容值约47.2μF/cm2。Al3+、硫脲、乌洛托品等缓蚀剂的加入均可提高比容;Al3+浓度在0.2mol/L~0.25mol/L之间时最大比容值约54.2μF/cm2;硫脲为1.2g/L时有最大比容值,约53.1μF/cm2;乌洛托品为0.14g/L有最大比容值,约51.8μF/cm2。
探索采用分段交流腐蚀和分段交直流腐蚀工艺。分段腐蚀工艺中,纯交流腐蚀,采取小电流密度发孔,大电流密度扩孔,并在前段添加适量NO3-离子,比容达到49.61aμF/cm2;交/直流变化腐蚀,采用小电流密度直流发孔,大电流密度交流扩孔比容值可达51.9μF/cm2;采用小电流密度交流发孔,大电流密度直流扩孔可得比容值约54.2μF/cm2。三种腐蚀方式下比容值比采用一段交流腐蚀优化条件下的比容值47.2μF/cm2分别提高约5%、10%和15%
考察了不同的化成液及化成条件对高压腐蚀箔和低压腐蚀箔比容的影响。得出高压阳极箔优化化成条件为:化成液3%己二酸铵+lg/L马来酸溶液、水合处理温度及时间分别为95℃和10min、热处理温度及时间分别为460℃和6min、再化成时4%H3PO4溶液中处理4min为优,最大比容值约2.05μF/cm2;低压箔优化化成条件:热处理温度及时间分别为550℃和100min、热处理前3%HNO3溶液中浸泡10s、化成液为3%硼酸溶液+0.7%五硼酸铵溶液、化成温度为80℃、再化成液为3%H3PO4溶液,可得最大比容约65.2μF/cm2。
低压箔化成前浸入钛酸乙酯乙醇溶液中后进行热处理再化成可以使比容提高,优化条件为:4%钛酸乙酯乙醇溶液中浸入10min、热处理温度500℃、热处理时间5min,最后可得最大比容约67.5μF/cm2。