气凝胶是一种通过凝胶以及老化干燥等手段制备出的纳米多孔材料。独特的三维网络骨架结构使气凝胶拥有高比表面积、超低密度、极低的热导率等特点,并已经在建筑、强激光、催化、储能等领域有广泛应用。作为一种超级隔热材料,内含纳米孔的气凝胶在更高温隔热领域的应用越来越广。但SiO2气凝胶骨架结构脆弱,高温下结构容易被破坏,其温度适用范围有很大的局限性,Al2O3气凝胶以及SiO2/Al2O3二元复合气凝胶虽然耐高温性能优于SiO2气凝胶,但也达不到现在航天航天技术的要求。因此,提高Al2O3气凝胶高温稳定性,需采取有效的方式阻止Al2O3相变和烧结。可通过引入其它金属氧化物如BaO,La2O3,SiO2,Li2O,K2O,MgO等制备多元复合气凝胶阻止相变,来提高气凝胶的耐高温性能。针对SiO2/Al2O3二元复合气凝胶相变和烧结问题,本论文设计在SiO2/Al2O3二元复合气凝胶中引入外来元素,抑制高温下Al2O3的晶体转变,从而解决气凝胶相变和烧结问题。本研究工作以六水合氯化铝为铝源、正硅酸乙酯为硅源、六水合氯化镁为镁源制备得到SiO2/Al2O3/MgO三元复合气凝胶;以六水合氯化铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,八水氧氯化锆为锆源制备得到SiO2/Al2O3/ZrO2三元复合气凝胶。探究了随着热处理温度的改变,三元复合气凝胶尺寸、微观结构、晶型、孔结构和热导率等性能的变化。在此基础上,进一步以六水合氯化铝为铝源,正硅酸乙酯为硅源,八水氧氯化锆为锆源,六水合氧化镁为镁源,通过溶胶-凝胶和超临界干燥工艺制备得到SiO2/Al2O3/MgO/ZrO2四元复合气凝胶,并对其进行不同温度下的热处理,研究微观形貌以及孔结构的变化,从而阐明影响气凝胶耐高温性能的主要因素及其机制。结果表明:SiO2/Al2O3/MgO三元复合气凝胶宏观上为白色块状固体,成块性良好。在经过800℃热处理后线收缩率为3.6%,1000℃热处理后线收缩率为45.8%,而1200℃热处理后线收缩率达61.7%。未经热处理时,其表观密度为0.1g/cm3,热导率为0.06W/(m·K)。SiO2/Al2O3/MgO三元复合气凝胶中MgO的作用是去除Al2O3颗粒表面的羟基和晶格内的离子空穴,从而提升高温稳定性。SiO2/Al2O3/ZrO2三元复合气凝胶宏观上也为白色块状圆柱体,成块性良好。在经过800℃热处理后线收缩率为5.2%,1000℃热处理后线收缩率为42.4%,而1200℃热处理后线收缩率达53.6%。未经热处理时,表观密度为 0.09g/cm3,热导率为 0.05W/(m·K)。SiO2/Al2O3/ZrO2三元复合气凝胶中ZrO2的作用是作为一种消光剂控制热辐射从而提升高温稳定性。以正硅酸乙酯为硅源,六水合氯化铝为铝源,六水合氧化镁为镁源,八水氧氯化锆为锆源制备得到的SiO2/Al2O3/MgO/ZrO2四元复合气凝胶宏观上也为白色块状固体,成块性良好。以Mg:Al:Si:Zr=4:3:1:1/3的四元复合气凝胶为例,在经过800℃热处理后线收缩率为7%,在1000℃热处理后线收缩率为21%,而1200℃热处理后为34%。未经热处理时,比表面积为597.22m2/g,热导率为0.03W/(m·K)。我们发现四元复合气凝胶的收缩率明显降低,并且比表面积较高,热导率也较低,说明耐高温性能得到了提升。通过XRD分析也可以发现,在经过800℃热处理后,气凝胶仅仅出现微弱的γ-Al2O3相,说明相比于SiO2/Al2O3二元复合气凝胶,SiO2/Al2O3/MgO/ZrO2四元复合气凝胶的相变温度得到了延后,耐高温性能得到了提高。其中MgO的作用是去除Al2O3颗粒表面的羟基和晶格内的离子空穴,从而提升高温稳定性;在经过较高温热处理时,气凝胶的热导率会升高,隔热效果变差,且热辐射也成为一种不可忽视的传热,因此在气凝胶中加入遮光剂可以有效减少辐射热传导,常见的遮光剂有TiO2、ZrO2、SiC等,本文SiO2/Al2O3/MgO/ZrO2四元复合气凝胶中ZrO2的作用是作为一种遮光剂控制热辐射从而提升高温稳定性。