B-C化合物的合成及表征

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硼碳体系是一个庞大的体系,包括多种化合物。富B的B-C化合物具有高硬度,低密度,良好的抗氧化性、耐腐蚀性能,优良的热电性能及良好的中子吸收能力,已经应用于多个领域;而富C的B-C化合物具有半导体或导体性质,抗氧化、储氢性能,在理论研究上也有一些成果,但对其研究相对较少。本文在概述了B-C化合物的理论和实验研究的基础上,以硼酸和蔗糖作为反应起始物制备出前驱体,在热解过程中加入不同的催化剂,在真空环境下合成了B-C化合物。采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱(EDS)和红外光谱(FTIR)对所得产物的相组成、微观形貌、化学成分和价键结构进行表征,探讨了工艺参数对产物的影响,并对合成的B-C化合物的热性能和电性能做了研究。使用氧化镁为催化剂,前驱体在热解温度为500℃~1200℃,热解时间为30min ~120min的条件下,合成了乱层石墨结构的BC5化合物,所得产物为无规则块状,大小为30μm~170μm。红外分析表明产物中含有B-C键,C=C键。提高热解温度和延长热解时间都有利于产物晶化程度的提高。在氮气环境下,所得产物的热稳定性较好,且其热稳定性随着晶化程度的提高而变好;在大气环境下,所得产物具有较好的抗氧化性。使用铁为催化剂,前驱体在热解温度为500℃~1000℃,热解时间为15min ~60min的条件下,合成了乱层石墨结构的BC5化合物,所得产物为无规则块状,大小在30μm~170μm之间。红外分析表明产物中含有B-C键,C=C键。欲得到晶体产物需进一步提高热解温度和延长热解时间。在氮气环境下,所得产物的热稳定性较好。使用铁镍合金为催化剂,前驱体在800℃、1000℃热解合成了乱层石墨结构BC5化合物;在1200℃热解30min合成了六方结构的BC5晶体,晶格参数为a=0.2427nm,c=0.6803nm;1200℃热解60min合成了结晶度较高的六方结构BC5晶体,晶格参数为a=0.2432nm,c=0.6794nm,晶体表面呈层状结构,大小为1μm~3μm。红外分析表明产物中至少含有B-C键,C=C键。热分析表明,乱层石墨结构的BC5化合物在氮气环境中的热稳定性较好;晶体产物在大气坏境中的抗氧化性较好。四探针法测量电阻率的结果表明,乱层石墨结构BC5化合物具有半导体性质。六方结构的BC5具有金属导体性质。层状结构的BC5晶体的实验值和理论计算值较吻合。
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