论文部分内容阅读
作为稀散元素,金属镓的应用十分广泛,市场上对金属镓的需求也逐渐攀升。粉煤灰是一种固体废物,含有一定量的镓,可以被提取再利用。快速准确地测定粉煤灰中镓的含量是提取镓的重要前提,针对分析元素镓含量的常规方法-光度法存在过程繁冗、不环保等缺点,可以利用ICP光谱法解决这些问题。本研究以宁夏石嘴山电厂的粉煤灰为主要样品,采用酸溶法对样品进行前处理,综合考虑分析样品中镓含量的检出限、反应时间等因素,选择0.25g作为粉煤灰的称样量。根据ICP光谱仪中的6条元素镓特征谱线所对应的等效背景浓度(BEC)和检出限(DL),选择BEC和DL最低的特征谱线,即294.364nm作为分析线。根据1mg/L镓标准溶液在ICP光谱仪不同仪器发射功率和载气流量下的强度值和波形图,选择光谱仪的发射功率和载气流量分别为1300W和0.60L/min。经过条件实验:溶样试剂中加入HCl,温度升高后,生成的GaC13发生挥发,会使镓的测定值偏低,因此溶解样品时不加入HC1;硝酸的加入量对镓的溶出强度没有明显影响,从实验的安全性及反应时间两方面考虑,选择3mL作为硝酸的加入量;镓的溶出强度随HF酸(1-1OmL)的加入量增加而增加,在10mL后,HF用量的增加,镓的溶出量基本不变,因此HF的加入量为10mL。溶解样品时温度太高,会使部分酸挥发,影响样品的完全溶解,进而使分析结果偏低,因此恒温电热板的温度设置为130～150℃。应用该方法测定粉煤灰中镓含量的检出限为0.58μg/g,测定该地区粉煤灰中镓的含量为26.80μg/g,方法的精密度良好,其相对标准偏差(RSD)为4.51%。利用ICP-MS法对其进行对比实验,结果符合分析的要求。方法的回收率在94.45-105.4%之间,令人满意。采用碱熔融法(偏硼酸锂LiBO2)对粉煤灰进行前处理,称样量为0.2g,偏硼酸锂(LiBO2)的加入量为0.8g,熔融温度为1050℃,并以ICP光谱法对其进行分析测定。虽然其结果与酸溶法相近,但鉴于其反应条件要求较高,可操作性较小,因此粉煤灰样品的前处理选择酸溶法。