石墨烯是一种新型二维材料,由于其优异物理化学特性和各领域的应用潜力,成为人们的关注和研究的热点。石墨烯的二维平面结构,使得它与传统的电子装置的架构相兼容。三维石墨烯,拥有互连的三维的网络、优异的机械柔韧性、大的比表面积、高的热稳定性和化学稳定性以及极高的导电性,成为最近该领域中的研究重点。在能源、环境、传感和生物领域,将二维石墨烯组装成三维结构在基于石墨烯的材料的应用中十分必要。化学气相沉积法(CVD)作为二维石墨烯的常用制备手段,也能被用于制备三维石墨烯中。CVD法的主要流程:通过高温分解碳源,得到的碳原子在三维牺牲模板上沉积,并成核生长成为石墨烯。再将牺牲模板刻蚀得到纯净的三维石墨烯。制备过程中主要使用氢气和氩气作为气体氛围,生长温度在正常制备2D石墨烯900-1100℃的范围内。刻蚀后的三维石墨烯在清洗之后,将被转移到玻璃片或硅片上。对于制备得到的三维石墨烯,采用光学显微镜、拉曼光谱仪、扫描电子显微镜以及四探针电阻率测试仪进行各个方面的表征。CVD法制备三维石墨烯作为一种模板引导法,其三维结构应能够很好地继承自模板,然而实际的制备中由于各种因素的影响,而导致其形貌出现变化。而这主要是由于转移过程中造成的,所以转移方法的研究着重于结构的保持上。传统的CVD使用气体碳源,为研究不同碳源的对三维石墨烯影响的普遍规律,本文中使用固体碳源加以对比。本文中使用除了常用的成品镍泡沫模板以外的半成品作为模板,由于模板对于三维石墨烯宏观形态的改变显而易见,故研究不同模板对于微观形貌的影响。本文主要针对CVD法制备三维石墨烯的过程,分别从转移、碳源与模板三个大方面,深入研究其对于制备的三维石墨烯在结构、形貌、成分、品质以及性能上的影响。首先,本文探讨了转移方法对三维石墨烯的形貌与结构保持的重要作用。在探索使用不同碳源制备三维石墨烯的过程中,发现使用固体碳源制备的三维石墨烯无论在形貌、成分、品质以及性能等方面都能和气体碳源基本保持一致。最后,本文通过对成品镍泡沫(Ni Foam)和半成品六水合氯化镍(Ni Cl2·6H2O)还原模板的研究,表明虽然CVD法制备的三维石墨烯在宏观结构完全来源于模板,但在微观上均是由石墨烯片层通过不同方式连接自支撑而成的。本文研究表明,优秀的转移方法可以很好地保持三维石墨烯继承自模板的结构,同时使石墨烯具有较小的缺陷、高的品质,从而拥有较高的电导率。固体碳源相比气体碳源拥有高的安全性,同时碳源的通用性拓展了CVD法制备三维石墨烯的应用范围。半成品模板的使用,使三维石墨烯能够不通过加工和切割就能自由改变形状。本文并由此进一步改进了CVD法,以高聚物与镍粉(Ni Powder)复合物制备三维石墨烯。本文从不同角度研究了CVD法制备三维石墨烯的影响因素,极大地拓展了CVD制备三维石墨烯的使用范围,对石墨烯的应用具有重要意义。