在当今革命性的能源市场中,由于传统能源的过度使用和环境的严重污染,超级电容器作为最具优势的新一代储能器件成为研究热点,近年来得到了快速的发展。超级电容器最重要的组成部分是电极材料,因此正负极材料在一定程度上决定着其电化学性能的好坏。与此同时,第一过渡系金属Fe/Co/Ni氧化物及其氢氧化物由于其较高的理论容量受到了广泛的关注,然而由于材料在充放电过程中仍然存在导电性差、可逆性差等问题,导致其实际比容量较低。本论文分别制备了性能优异的镍钴基正极材料和铁基负极材料,然后对其具体的形成过程和电化学性能进行了一系列的探索和表征,主要包括以下两部分实验内容:通过简单有效的水热合成路线制备了直接生长在泡沫镍基底上的NiCoAl-LDH（表示为NCA）纳米片。此外,以水热时间为演变轴,探究了镍钴比例对材料的组成以及电化学性能的影响。研究结果表明泡沫镍不仅可以作为缓释镍源来调节Ni和Co离子比例的同时不改变样品的形态,而且直接导向生长还可以避免活性物质的损失,增加材料的活性位点。所获得的NiCoAl-LDH（Ni:Co-1:1.5）电极材料在1 mA cm^-2的电流密度下显示出优异的面积比电容5691.25 mF cm^-2,并且具有出色的倍率性能(在10 mA cm^-2下为3225 mF cm^-2)。所制备的正极材料NiCoAl-LDH（Ni:Co-1:1.5）与活性炭组装得到的超级电容器不能很好地满足功率密度和能量密度的需要,因此需要进一步制备性能优良的负极材料进行匹配。以乙二醇为溶剂制备了Fe₃O₄-Fe@C的复合材料。制备得到的样品Fe₃O₄-Fe@C在电流密度为1 mA cm^-2的情况下,面积比电容为2358 mF cm^-2。通过与电极材料Fe₃O₄-Fe对比可知,碳包覆后的样品Fe₃O₄-Fe@C电化学性能要更加优异,这说明铁基氧化物表面的活性炭外壳不仅能够提供多余的双电层电容,而且能够保护内部结构不受破坏。同时,组装后的NCA//Fe₃O₄-Fe@C也表现出了优异的性能。在功率密度为800.2 W kg^-1时,NCA//Fe₃O₄-Fe@C ACS的能量密度高达176.7 Wh kg^-1,即使在16008 W kg^-1的高功率密度下,能量密度仍然是66.7 Wh kg^-1。