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二仲丁基二硫醚是一种重要的精细化工中间体,在农药、生物学、材料、石油化工、染料和食品科学方面等有着广泛的用途。近几年,随着下游产品的拓展.二仲丁基二硫醚的市场需求量正在逐年增加,引起了国内外的广泛关注。受三门峡奥科化工有限公司的委托,本课题组开展了二仲丁基二硫醚的新合成工艺研究。本文以氯代仲丁烷为原料,进行了二仲丁基二硫醚的合成工艺、合成机理及动力学、三相相转移催化等方面研究,具有重要的工程应用前景和理论意义。探索了以氯代仲丁烷、九水硫化钠、升华硫为原料,温和条件下,相转移催化合成二仲丁基二硫醚的新工艺,产物经GC-MS和1HNMR表征确认。通过单因素实验对工艺进行初步优化,考察了催化剂、溶剂物料比、反应温度、反应时间对反应的影响,获得了较优的工艺合成条件:四丁基溴化铵作催化剂,催化剂的量为4%,n(S):n(Na2S)=0.794:1,n(S):n(C4H9C1)=0.547:1,水的用量为6g,温度为45℃,反应时间10h。通过正交实验对工艺进一步优化,获得了较优的合成条件:催化剂的用量为3.5%,水的用量为7g,n(S):n(Na2S)=0.775:1,n(S):n(C4H9C1)=0.53:1温度49℃,反应时间10.5h。在此条件下重复两次实验,平均收率84.95%。用工业硫化钠在此正交优化条件下重复三次实验,平均收率达到84.3%,更贴近工业化的实际生产。在不添加水和催化剂的条件下,废水可以循环使用3次,产物收率无明显降低,减少了合成工艺中废水的排放和催化剂的使用。通过对合成工艺进行的成本核算,表明该工艺路线经济效益好。对该工艺的合成机理及动力学进行了研究,实验表明该反应符合单分子亲核取代反应机理,反应速率只与氯代仲丁烷的浓度有关。通过对实验数据进行的拟合,由阿伦尼乌斯方程推导出了该反应表观动力学方程:rA=-dcA/d/-=4709867exp(-5153.99/T)cA,通过验证,证实了该方程具有可靠性。为了解决催化剂回收的问题,采用三相相转移催化技术合成二仲丁基二硫醚。分别以钠基蒙脱土、氯球和二氧化硅为载体,负载各种相转移催化活性中心,制备了三系列的三相相转移催化剂,并经FTIR、TG和XRD表征分析确认,初步应用于二仲丁基二硫醚的合成反应研究中,催化剂通过简单过滤便能回收,显示了良好的重复利用性。