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本论文以小铁球为磨球，分别对NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、MnO2和Co2O3进行有超声波和无超波辅助的水溶液球磨，以研究超声波在铁氧体制备中的作用。对比研究了以小铁球(铁球提供Fe来源)和小304不锈钢球(加入Fe粉提供Fe来源)为磨球时，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O、MnO2和Co2O3经超声波辅助水溶液球磨后的产物情况。采用XRD对不同时间的球磨产物进行物相分析，采用粒度分析仪和TEM对样品的粒径和形貌进行检测。采用振动样品磁强计测量样品的室温磁性能。以小铁球为磨球，采用超声波辅助水溶液球磨可以在低温(≤100℃)快速的制备纳米NiFe2O4和MnFe2O4，无需后续的高温预烧，且无需添加其他活性剂及分散剂，工艺简单，节能环保。本文的主要研究结果如下： (1)以小铁球为磨球，NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O超声波辅助水溶液球磨20h后在低温下(≤100℃)直接制得了椭球状纳米NiFe2O4粉末，无需后续的高温预烧；而对无超声波辅助水溶液球磨40h后只能得到无定形态的Fe2Ni2(OH)8CO3·2H2O。以小钢球为磨球，对NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O和Fe粉混合物进行超声波辅助水溶液球磨也可获得单相的NiFe2O4，但延长球磨时间则会因钢球发生剥落而导致Fe粉残余。以小铁球为磨球，对NiO进行超声波辅助水溶液球磨60h后产物主要为NiO、Fe2O3及少量的NiFe2O4。以NiCO3·2Ni(OH)2·4H2O为原料时，超声波能诱发NiFe2O4的生成。 (2)以小铁球为磨球，对MnO2粉末进行超声波辅助水溶液球磨30h可得到薄片状MnFe2O4纳米粉末，而无超声波辅助水溶液球磨产物主要为MnO2和Fe3O4混合物及少量的MnFe2O4，超声波加速了MnFe2O4的生成。以小不锈钢球为磨球时，MnO2和Fe粉混合物经超声波辅助水溶液球磨后产物主要为MnFe2O4及少量的Fe粉。 (3)以Co2O3为原料，小铁球为磨球，采用超声波辅助水溶液球磨40h后尚未得到纯的CoFe2O4，产物主要为CoFe2O4、Fe3O4和Fe2O3。而无超声波辅助的水溶液球磨50h后产物主要为Co3O4、Fe3O4和CoFe2O4。以小钢球为磨球，Co2O3和Fe粉超声波辅助水溶液球磨50h后产物的衍射峰主要为Fe3O4、Fe和CoFe2O4。超声波对CoFe2O4的生成影响不大。