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目的:以山芝麻Helicteres angustifolia L.为研究对象,在抗炎镇痛止血药效筛选的基础上,对其进行化学成分分离和结构表征,为揭示其抗炎镇痛止血作用的物质基础及进一步开发利用提供科学依据。 对两面针Zanthoxylum nitidum(Roxb.)DC.活性成分新棒状花椒酰胺提取分离的研究,为研制和开发新棒状花椒酰胺对照品提供科学依据。 方法:对已进行抗炎镇痛止血药效活性筛选的山芝麻正丁醇水不溶部位和乙酸乙酯部位采用硅胶色谱法、大孔吸附树脂、聚酰胺吸附色谱、重结晶法等分离技术和方法对其化学成分进行系统分离,对分离得到的单体化合物运用理化检识、UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定,确定单体化合物的结构。 运用不同的提取工艺从两面针中提取新棒状花椒酰胺,分别用甲醇,乙酸乙酯,石油醚为提取溶剂进行提取,再通过 HPLC峰面积比较法选择最佳的提取方法。经过比较最终选择石油醚作提取溶剂,常压45℃条件下提取的方法。运用高效制备液相色谱、常压硅胶柱层析等方法进行分离。对分离纯化得到的样品,用薄层TLC和HPLC峰面积归一化法进行纯度检测。 结果:从山芝麻的正丁醇水不溶部位和乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,运用现代光谱技术UV、IR、1H-NMR、13C-NMR等方法进行结构鉴定,鉴定5个化合物,分别为十二硫醇、β一谷甾醇,豆甾醇、乌苏酸、细辛脂素。 以石油醚做提取溶剂对两面针药材进行提取,再分别用高效制备液相和硅胶柱层析进行分离,最后用薄层TLC和HPLC峰面积归一化法进行纯度检测,检测结果发现,用上述分离方法从两面针中分离得到纯度为88.10%的新棒状花椒酰胺。 结论:从山芝麻正丁醇水不溶部位、乙酸乙酯部位分离得到7个化合物,鉴定了5个化合物,其中十二硫醇、豆甾醇、细辛脂素为首次从该植物分离得到。 用上述分离方法从两面针中分离得到纯度为88.10%的新棒状花椒酰胺。