利用化学修饰电极进行检测的电化学方法有着快速响应、仪器廉价、体积小、电极制备过程简单、灵敏度高、重现性好以及成本低等优点,一直是电化学领域的研究热点。本文报告了以多壁碳纳米管、纳米金溶液和孔雀石绿等为原料,分别采用滴涂法和电化学聚合的方法制备了三种化学修饰电极:羧基化多壁碳纳米管/壳聚糖修饰玻碳电极（c-MWCNTs/CS GCE）、羧基化多壁碳纳米管-纳米金/壳聚糖修饰玻碳电极（c-MWCNTs-Au/CS GCE）和聚孔雀石绿修饰玻碳电极（PMG/GCE）,并研究了水环境污染物2,4-二氯酚、亚硝酸盐和正磷酸盐的检测方法其在电极上的电化学行为。内容如下:（1）c-MWCNTs/CS GCE检测水体中的2,4-二氯酚:通过滴涂法制备c-MWCNTs/CS GCE,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究了2,4-二氯酚在该修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:与裸玻碳电极相比,c-MWCNTs/CS GCE明显提高了2,4-二氯酚的氧化峰电流,且2,4-二氯酚在修饰电极上发生的电化学反应是一个两电子和两质子参与受扩散控制的完全不可逆反应。2,4-二氯酚在该检测条件下的扩散系数D为1.5857×10^-5 cm²·s^-1。采用循环法安法对2,4-二氯酚检测:线性检测范围为0.2-1.0 mg/L、1.0-10 mg/L和10-80 mg/L,拟合R²>0.99,检测限为0.1mg/L。采用差分脉冲伏安法检测2,4-二氯酚:线性检测范围0.1-1mg/L、1-10 mg/L和10-80 mg/L,R²>0.99,检测限为0.01 mg/L。（2）c-MWCNTs-Au/CS GCE检测水体中的亚硝酸盐:采用滴涂法制备c-MWCNTs-Au/CS GCE,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究亚硝酸盐在修饰的电极上的电化学行为。实验结果表明:c-MWCNTs-Au/CS GCE对亚硝酸盐具有显著的电催化作用。亚硝酸根在修饰电极上发生的电化学反应是一个有两个电子参与而无质子参与的完全不可逆氧化反应,且该反应过程受扩散控制。在检测条件下,亚硝酸钠的扩散系数为2.6403×10^-6 cm²·s^-1。采用循环伏安法检测亚硝酸盐:线性检测范围为0.8-10 mg/L和10^-500 mg/L,R²>0.99,检测限为0.1 mg/L。差分脉冲伏安法检测亚硝酸盐:线性检测范围为0.05-1 mg/L和1-150 mg/L,R²>0.99,检测限为0.01 mg/L。（3）磷酸盐在PMG/GCE上的电化学行为研究:采用循环伏安法电化学聚合孔雀石绿制备PMG/GCE,并用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究磷钼酸在修饰电极上的电化学行为。实验结果表明:PMG/GCE对磷钼酸的电催化作用显著强于GCE,磷钼酸在修饰电极上发生的电化学反应是多个准可逆反应组成,每一个可逆反应均有两电子和两质子参与,反应受扩散控制,磷钼酸在检测条件下的扩散系数D为7.258502×10^-6 cm²·s^-1。循环伏安检测:线性检测范围:0.1-1 mg/L和1-12 mg/L,R²>0.99,检测限为0.04 mg/L。差分脉冲伏安检测:线性检测范围0.08-1 mg/L和1-12 mg/L,R²>0.99,检测限为0.01 mg/L。