【摘 要】
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铜具有高导电性、高导热性、耐腐蚀性且易加工成型等特性,因此铜及铜合金被广泛地应用于电力、电子、航天、机械及冶金、新兴产业等领域。但是铜镍合金分离的方法大都存在操作周期长、工艺复杂、对环境污染严重及分离不彻底等缺点。在低共熔溶剂中分离铜镍合金的方法,具有工艺流程简单、产品纯度高、能源利用率高等优点,具有重要的科学意义和应用前景。低共熔溶剂(DESs)作为一种新型的绿色溶剂,具有制备工艺简单、导电性好
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铜具有高导电性、高导热性、耐腐蚀性且易加工成型等特性,因此铜及铜合金被广泛地应用于电力、电子、航天、机械及冶金、新兴产业等领域。但是铜镍合金分离的方法大都存在操作周期长、工艺复杂、对环境污染严重及分离不彻底等缺点。在低共熔溶剂中分离铜镍合金的方法,具有工艺流程简单、产品纯度高、能源利用率高等优点,具有重要的科学意义和应用前景。低共熔溶剂(DESs)作为一种新型的绿色溶剂,具有制备工艺简单、导电性好、价格低廉且无毒等特性,所以本研究将其作为电解分离铜镍合金的电解质。本文合成了氯化胆碱-乙二醇(ChCl-EG)DES,测定了氯化亚铜(CuCl)和氯化镍(Ni Cl2)在其中的溶解度,并研究了其黏度和电导率,将其作为电解质用于电解分离铜镍合金。采用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了在ChCl-EG DES中Cu(I)的电化学行为。在电解实验中研究了电流密度、反应温度、CuCl浓度和电解时间等工艺条件对产物铜粉纯度、电流效率和直流电耗的影响规律。主要研究成果如下:(1)对CuCl+ChCl-EG DES的物理性质测试表明,当温度从323 K升高到363 K时,CuCl的溶解度从0.58 mol·L-1增大到2.7 mol·L-1,而Ni Cl2的溶解度从0.16 mol·L-1增大到0.44 mol·L-1,是因为温度升高导致ChCl-EG对非极性物质的溶解性增大了。当温度从323 K升高到363 K时,CuCl+ChCl-EG DES的电导率增大,其黏度减小。当CuCl浓度增大时,CuCl+ChCl-EG DES的电导率和黏度都随之增大。在本研究测试范围内,CuCl+ChCl-EG DES的黏度最小为41.63 m Pa·s,电导率最大为27.32 m S·cm-1。(2)采用三电极体系进行了电化学测试,循环伏安测试表明,Cu(I)可以在CuCl+ChCl-EG DES中被还原为金属铜,ECu(I)/Cu和lncCu(I)之间具有良好的线性关系,这表明增加CuCl浓度有利于Ti电极上Cu(I)离子的还原。线性扫描伏安测试表明,在本实验条件范围内,Cu的阳极溶解速率和Cu(I)的阴极还原速率都分别远大于Ni和Ni(II)的,而且升高温度有利于铜镍合金的分离。(3)电解实验中研究了电流密度、反应温度、CuCl浓度和电解时间等工艺条件对铜镍分离过程的影响。研究发现,当电流密度从2 m A·cm-2增加到10m A·cm-2时,电解分离铜镍的电流效率从94.76%增加到99.21%,直流电耗从48.21k W·h·t-1增加249.36 k W·h·t-1。当反应温度从323 K升高到363 K时,电流效率从93.78%增加到99.89%,而直流电耗从608.85 k W·h·t-1减小到281.49 k W·h·t-1。当CuCl浓度从0.5 mol·L-1升高至2.5 mol·L-1时,其电流效率先增大后减小,直流电耗反之。当电解时间从2 h延长至6 h时,其电流效率和直流电耗的变化趋势与不同CuCl浓度产生的影响类似。相对于反应温度、CuCl浓度和电解时间来说,电流密度对电流效率和直流电耗的影响更加显著。产物的微观形貌分析表明,电解分离铜镍合金能够获得粒径约为50μm~150μm的不规则块状铜粉,其形貌多为树枝状、麦穗状以及菜花状,纯度高达99.97%。XRD分析表明,产物全部为单质铜,且Cu微晶的择优晶面为(111),即(111)晶面为主要的生长方向。
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