以单壁碳纳米管为涂层的固相微萃取纤维的制备及其应用

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固相微萃取(Solid phase microextraction,SPME)技术具有操作简单、分析时间短、样品需要量小、无需萃取溶剂、可以与气相色谱仪和高效液相色谱仪在线联用等优点,是环境样品分析中倍受青睐的一种样品预处理技术。现有的商品化SPME萃取纤维普遍存在着机械强度低、耐热耐溶剂性能差、使用寿命短、价格昂贵,且不适合萃取极性化合物等缺点。虽然国内外很多科研工作者研制了不少新型的SPME萃取纤维,但这些自制的纤维仅解决了商品化纤维的部分问题。发展简便、易于操作、成本较低的制备技术,研制稳定性好、适用范围宽的新型萃取纤维是SPME技术发展的重点。本文利用电泳沉积法(Electrophoretic deposition,EPD)制备以单壁碳纳米管(Single-walled carbon nanotubes,SWCNTs)为涂层、以铂(Pt)丝为载体的新型SPME纤维,并将其应用于水中酚类化合物和苯胺类化合物的萃取分析。主要研究内容和结果如下:(1)首次采用EPD法成功地制备了以SWCNTs为涂层、以Pt丝为载体的SPME纤维。该制备方法操作简便,无需使用粘合剂。所制备的SWCNTs涂层致密均匀,耐有机溶剂性能良好,机械强度高不易脱落。制得的萃取纤维不易折断,具有导电性。(2)将制得的SWCNTs纤维应用于水中苯酚、对硝基苯酚、间甲酚、双酚A、2-氯酚和2,4-二氯酚6种酚类化合物的萃取,建立了这些酚类化合物的SPME-HPLC测定方法。结果表明,SWCNTs纤维对上述酚类化合物有很强的萃取效率,其富集倍数高于商品化的PA纤维,使用寿命大于80次。所建立的分析方法具有较高的灵敏度和准确性,线性范围为10.0-300.0μg/L,检测限为0.9-3.8μg/L,定量限为2.4-10.2μg/L,可以满足实际分析工作的要求。(3)用氢气在550℃下处理EPD法所制得的SWCNTs纤维,并将其应用于水中苯胺类化合物的萃取,建立了对硝基苯胺、苯胺、2,4-二硝基苯胺、2-氯苯胺和3,4-二氯苯胺5种苯胺类化合物的SPME-HPLC测定方法。结果表明,经过氢气高温处理后,纤维对苯胺类化合物的萃取效率有所提高,其萃刃矢哂谏唐坊疨DMS/DVB纤维。该纤维可耐较高的酸碱度,pH适用范围为1-13。所建立的分析方法的线性范围为1.0-150.0μg/L(其中苯胺为1.0-100.0μg/L),检测限为0.06-0.31μg/L,定量限为0.27-1.05μg/L。
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