随着锂离子电池行业的发展，越来越多的研究者关注负极材料的开发，石墨虽然占据负极材料的主导地位，但仍存在诸多电化学性能问题。本论文采用两种不同的方法制备了金属氧化物/石墨负极材料，结合XRD、SEM、TEM及Raman等手段进行了结构及形貌表征，并对制备的材料进行了电化学性能研究。本文首先对石墨进行了氧化处理，最终确定的石墨最佳氧化方案为：采用Hummers氧化法，氧化剂用量m石墨/mKMnO4为1:3，中温反应时间为1h。石墨经过氧化处理，片层上引入了大量的含氧官能团，层间距由0.336nm扩大到0.766nm。采用直接沉淀法，经高温煅烧制备了NiO/石墨负极材料。结构及形貌表征结果表明：NiO/石墨负极材料中石墨片层与NiO存在一定程度的复合，NiO的晶粒大小为24.6nm左右，但有部分团聚现象，而且存在石墨片层裂痕及石墨碎片。电化学测试结果表明：0.1C低倍率下的50次循环放电比容量为337mAh·g^-1，容量保持率为57.4%（除去首次循环），材料低倍率循环性能不如石墨；但1C高倍率10个循环后容量仍保持在138mAh·g^-1，优于石墨的66mAh·g^-1。采用原位液相沉积法，经高温煅烧制备了SnO₂/石墨负极材料。结构及形貌表征结果表明：SnO₂/石墨负极材料中石墨片层与SnO₂存在一定程度的复合，SnO₂的晶粒大小为10.8nm左右，分布均匀，基本无团聚现象，而且石墨保持了良好的片层结构。电化学测试结果表明：0.1C低倍率下的50次循环放电比容量为492mAh·g^-1，容量保持率为80.6%，1C高倍率10个循环容量高达178mAh·g^-1，石墨的低倍率、高倍率电化学性能均得到了提升。