人类社会新技术的发展目前主要是基于各种晶体材料（如金属,半导体等）的广泛应用。人们可以通过改变晶体材料的微观缺陷结构和/或微观化学结构来调控其性能,但这对于当前的非晶材料而言却是难以实现的。新型的纳米结构非晶材料可以通过引入大量的非晶/非晶界面来改变非晶材料的微观缺陷结构和/或微观化学结构,从而实现对其性能的调控,这为非晶材料结构性能调控开辟了一条新的道路。本文通过惰性气体冷凝法制备FeSc纳米非晶合金,通过X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等技术研究纳米非晶合金与同化学组分的传统熔淬甩带法制备的非晶合金之间的结构差异。通过深度敏感压痕技术（DSI）探究纳米非晶样品力学性能。全文主要研究成果总结如下:（1）全程参与设计搭建了目前世界上最先进的一套多功能惰性气体冷凝系统,可以实现纳米粉末制备以及纳米粉末在超高真空环境下的原位高压成型。最高真空可达到1E-8Pa,最大压力可以达到8GPa。（2）在此系统上成功制备出致密的、无氧化的高质量FeSc纳米非晶合金,并对其进行了系统的结构表征。通过XPS、EDS表征样品的成分为Fe₉₀Sc₁₀;通过XRD、TEM表征样品的非晶态结构;通过TEM表征样品的颗粒尺寸约为14nm;通过SEM表征样品的形貌以及元素分布;确认了纳米非晶合金中存在着独特的非晶/非晶界面结构。（3）通过深度敏感压痕技术（DSI）测试纳米非晶样品力学性能。通过恒加载模式进行测试,相比熔淬法获得的甩带非晶,发现纳米非晶具有更高的模量、更低的硬度和更大的应变速率敏感指数,证明通过结构调控可以增强非晶合金的塑性。（4）进一步优化了惰性气体冷凝系统,通过引入激光制样系统,成功制备了饱和蒸汽压相差较大的CuZrAl三元纳米非晶合金。