可控正离子聚合制备SIBS三嵌段共聚物

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本文通过正离子聚合的方法采用新型引发剂5-叔丁基1,3-二甲氧基苯(t-Bu-m-DiCuOMe)成功地将特种弹性体—聚(苯乙烯-b-异丁烯-b-苯乙烯)(SIBS)三嵌段大分子聚合物合成了出来,并采取1H-NMR,DSC,TG,GPC,力学性能测试、热学性能测试等手段对产物的结构性能进行了表征。由5-叔丁基1,3-二元酸为单体通过三步反应得到引发剂5-叔丁基1,3-二甲氧基苯。以新型引发剂t-Bu-m-DiCuOMe/四氯化钛(TiCl4)作为聚合反应的主引发剂和共引发剂,反应温度为零下八十摄氏度,整个反应过程在正己烷和氯甲烷的混合溶液中进行,采用活性可控正离子聚合反应的手段成功得到了 SIBS三嵌段大分子聚合物,并考察了反应时间、2,6-二叔丁基吡啶(DtBP)、四氯化钛(TiCl4)的投料方式、苯乙烯与聚异丁烯段的反应时间以及放大实验对共聚物的影响。对最终得到的聚合产物SIBS采用1H-NMR,DSC,TG,GPC等手段对它的摩尔质量、重均分子量与数均分子量之比、热力学性能实施了考察。实验结论如下:将t-Bu-m-DiCuOMe/TiCl4作为聚合反应的主引发剂和共引发剂可以获取预定摩尔质量且重均分子量与数均分子量比值较小(<1.3)、性能较为理想理想的SIBS三嵌段大分子聚合物;对所得到的聚合产品进行热力学分析可以发现,最终所得到的SIBS三嵌段共聚物的热力学性能较好。通过t-Bu-m-DiCuOMe/TiCl4作为聚合反应的主引发剂和共引发剂对聚合反应进行考察,将反应进行放大,得出结论,当反应温度为零下八十摄氏度时,聚合反应在正己烷和氯甲烷的混合溶液中进行,在反应过程中向反应体系之中加入DtBP作为第三组份可以成功得到预定摩尔质量且重均分子量与数均分子量比值较小(<1.3)、性能较为理想理想的SIBS三嵌段共聚物。
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