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溶胶凝胶法由于工艺简单、过程温和、成膜性好以及易于在溶胶阶段进行物理或化学改性的技术特点,在纺织品功能整理上有着无可比拟的优势。由于卤系阻燃剂的限制使用,部分其他单一阻燃剂存在价格高、效果差的问题,通过阻燃剂的复配,利用阻燃元素协效来弥补单一阻燃剂的不足,能平衡阻燃剂之间用量、性能与成本的关系。近年来,阻燃复配体系被广泛研究,但是关于溶胶凝胶阻燃体系的协效阻燃机理方面研究却鲜有报道。因此,本文在课题组前期研究基础上,以对硅溶胶阻燃真丝体系为模板,探讨其复配体系的阻燃协同效应及其机理。采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯为水解前驱体,通过物理掺杂或者化学杂化的方式将尿素、氰基胍和三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)三种含氮阻燃剂,硼酸以及羟基乙叉二膦酸(HEDP)和9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(DOPO)两种含磷阻燃剂单独或者以两两组合的方式加入硅溶胶,制备成硅/氮、硅/硼、硅/磷二元溶胶体系和硅/硼/氮、硅/硼/磷、硅/磷/氮三元溶胶体系,对真丝进行阻燃改性。通过氧指数仪(LOI)、微型量热仪、垂直燃烧、热重分析仪、烟密度箱等测试,可以看到各阻燃体系都不同程度地提高了蚕丝的阻燃性能,其中以硅/磷/氮体系阻燃性最佳,极限氧指数由原样24.0%最高上升到49.6%,初始热裂解温度提高,成炭率增加,热释放速率变缓,热释放总量降低,最大烟密度值减小,抑烟性能显著提高。根据Lewin公式计算不同阻燃剂体系的阻燃协同指数,首先,在硅/氮阻燃体系中,硅/氮(尿素)和硅/氮(MCA)在LOI和垂直燃烧性能上存在协同效应;在热释放性能上硅/氮阻燃体系均为加和作用;硅/氮(尿素)、硅/氮(氰基胍)在成炭稳定性方面存在协同效应;硅-氮溶胶整理织物的抑烟性能都有所提高。综合来看,硅/氮(MCA)溶胶阻燃性、协同效应最佳。其次,在硅/硼、硅/硼/氮、硅/硼/磷阻燃体系中,硅/硼和硅/硼/氮(氰基胍)在LOI和垂直燃烧性能上存在协同效应;硅/硼/磷(HEDP)在热释放性能上存在协同效应;硅/硼/氮(氰基胍)在成炭稳定性方面存在协同效应;经硅/硼溶胶整理的真丝织物抑烟性能最好,硅/硼/氮或硅/硼/磷三元溶胶体系的抑烟性能都有所提高。综合来看,硅/硼/磷(HEDP)溶胶阻燃性最佳,硅/硼/氮(氰基胍)协同效应最佳。最后,在硅/磷、硅/磷/氮阻燃体系中,硅/磷(HEDP)/氮(尿素、氰基胍)、硅/磷(DOPO)/氮(尿素、氰基胍)四种溶胶具有协同效应;除了硅/磷(DOPO)、硅/磷(HEDP)/氮(MCA)、硅/磷(DOPO)/氮(MCA)在热释放性能方面只是加和作用,其他阻燃体系均具有协同效应;硅/磷(DOPO)、硅/磷(HEDP)/氮(尿素、氰基胍、MCA)四种溶胶在成炭稳定性方面存在协效;经硅/磷(HEDP)/氮(氰基胍)整理的真丝织物抑烟性能最好,其他硅/磷或硅/磷/氮溶胶体系在抑烟性能方面都有所提高。综合来看,硅/磷(HEDP)/氮(尿素)溶胶阻燃性、协同效应最佳。结合燃烧性测试,通过FT-IR红外光谱、扫描电镜、裂解气相-质谱联用仪的测试结果可以得出,硅-氮溶胶是通过吸热反应、释放不然性气体和熔融覆盖机理获得阻燃效果,硅-硼溶胶主要是通过吸热反应与熔融覆盖,硅-磷溶胶通过生成酸促进炭层形成、形成自由基和熔融覆盖机理实现阻燃,硅/硼/氮、硅/硼/磷、硅/磷/氮三元溶胶则结合了上述优点,复配后展示出更加优异的阻燃效果。在阻燃耐久性方面,阻燃剂单独整理体系<二元复配体系<三元复配体系,虽然硅、氮、硼、磷阻燃剂制备成溶胶基质能提高与真丝纤维的结合,但是氮、硼、磷阻燃剂在硅溶胶基质中并不能保持稳定的存在,其耐洗性还有待进一步的提高。此外,对织物的物理机械性能测试显示,经溶胶整理真丝的强力和白度有小幅下降,硬挺度有小幅增加,对真丝手感有一定的影响。