近几十年来,作为一种有前景的缓解能源供给压力的途径,太阳能光催化分解水制氢一直以来备受国内外研究者的关注。到目前为止,人们已经开发出了众多的各类光催化材料,但低成本、高性能、稳定且对环境友好光催化剂的开发依然是限制该技术实现实际应用的关键问题之一。二维过渡金属硫属化合物（TMDs）,尤其是MoS2和WS2因具有独特的类石墨烯层状结构、可调的带隙、良好的可见光吸收性能和优异的催化活性而成为光催化领域的研究热点之一。其中,有关MoS2在光催化制氢方面的研究已相对较为深入,但与MoS2具有相似结构和性能的WS2的相关研究,仍相对十分有限。此外,在WS2的各种制备方法中,综合比较而言,液相沉淀法更利于实现大规模的工业化制备。但是在液相制备过程中极易于引入杂质WO3。为此,在本论文中,我们在利用沉淀法制得WS3的基础上,通过在后续的煅烧过程中引入了一定量的硫脲,使WO3原位转化为WS2,以方便地得到纯WS2。再者,考虑到WS2/MoS2异质结的形成可有效促进光生载流子的分离,从而进一步提升光催化制氢性能,我们还利用简便的酸化沉淀-煅烧法,制备得到了 WS2/MoS2复合光催化剂,并对其产氢性能进行了研究。具体研究内容如下:（1）首先利用盐酸酸化Na2WO4、Na2S混合物制得了 WS3,然后将所得WS3与不同量的硫脲混合,在N2气氛下煅烧得到了一系列标记为x-WS2的光催化剂,并采用X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）、紫外-可见漫反射光谱（UV-Vis DRS）等一系列手段对所得光催化剂的组成、微观形貌和元素价态等进行了表征;以30 W LED灯为光源,藻红B钠盐（ErB）为光敏剂,三乙醇胺（TEOA）为牺牲剂,探究了硫脲加入量对于光催化制氢性能的影响。发现硫脲的引入可成功实现WO3的原位硫化,在0.5 g制得的WS3中,当硫脲添加量为0.3 g时,得到的催化剂0.3-WS2的组成为纯WS2,其光催化产氢活性为1686.3 μmol h-1 g-1,与未添加硫脲的0-WS2（组成为WO3/WS2异质结）的活性相当（1637.8 μmol h-1 g-1）;当硫脲的用量继续增大时,则会有g-C3N4生成,硫脲用量为2.0 g时的样品2-WS2中形成了有效的WS2/g-C3N4异质结,其产氢性能在所有催化剂中最佳,平均产氢速率达到2428.7 μmol h-1g-1。其次,我们还探究了 ErB浓度和染料种类对光催化制氢性能的影响,结果表明ErB浓度为3.0 mmol L-1时具有最佳的敏化效果。再者,我们还考察了 WS2制备方法对光催化制氢性能的影响,结果表明该方法制备WS2的性能优于其它方法（钨酸钠、硫脲固态烧结和四硫代钼酸铵（ATM）直接热解）所制得的WS2。此外,我们还对样品0.3-WS2进行了循环产氢实验,结果表明其循环稳定性并不理想,究其原因是由于产氢体系中染料敏化剂ErB的光降解所致。最后,基于各个光催化剂对于ErB的荧光猝灭和光电化学测试结果,给出了不同组成的催化剂WS2、WO3/WS2和WS2/g-C3N4的产氢机理。（2）采用类似于上述制备WS2的方法,首先在室温下用1 mol L-1的盐酸酸化四硫代钨酸铵（ATT）和ATM制得了 WS3/MoS3,然后经N2气氛下热解得到了 WS2/MoS2,并对所得样品进行了 X射线粉末衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）、X射线光电子能谱（XPS）和拉曼光谱（Raman）表征;重点探究了不同制备方法和W、Mo的比例对WS2/MoS2光产氢性能的影响。结果表明所制备的具有不同W、Mo比例的WS2/MoS2光催化产氢性能均优于单一的MoS2,却均低于单一的WS2。另外,W/Mo比的改变对催化活性并无显著影响。最后,对产生该现象的原因进行了推测。