液液萃取分离巯基乙酸—水混合体系的研究

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巯基乙酸异辛酯是重要的化工原料,在工业生产中有着重要用途,在巯基乙酸异辛酯的生产过程中,会产生大量含有一定浓度巯基乙酸的废水,如何从这类废水中分离提纯出巯基乙酸,使水相达到后续污水处理厂接管标准,同时使巯基乙酸得到回收利用,是巯基乙酸异辛酯生产企业必须解决的问题。本文围绕巯基乙酸-水混合体系分离提纯的问题,总结了国内外的研究及生产现状,对比分析了各种分离工艺路线,确定以异辛醇为萃取剂,采用液液萃取的工艺路线分离巯基乙酸-水混合体系,并通过反应精馏集成工艺回收其中的液液萃取溶剂,实现资源再生和综合利用。通过单因素试验分析法分析了异辛醇作为萃取剂对巯基乙酸-水混合体系的抽提能力,确定了最佳搅拌时间、最佳搅拌速度、最佳静置时间。在此基础上进行正交优化,确定了液液萃取的最佳实验条件为搅拌时间30min,搅拌速度600r/min,静置时间40min。测定了巯基乙酸-水-异辛醇三元体系的液液平衡数据,得到了三元相图,并关联了NRTL和UNIQUAC方程的模型参数。分析了实验结果和模拟结果的误差,结果表明,NRTL方程能更好地关联该液液平衡体系。利用NRTL方程进行了错流萃取、逆流萃取的模拟研究,结果表明,在相同的操作条件下,错流萃取比逆流萃取效果好,因此,认为多级错流萃取方法更适用于本体系的分离。在模拟研究的基础上进行了多级错流萃取实验,综合考察了溶剂比和萃取级数对错流液液萃取结果的影响,结果表明,在溶剂比为S:F=1:1的比例下,采用三级萃取,可使萃余相中巯基乙酸含量减少到0.27%,达到后续污水处理厂接管标准。错流萃取分离原料液后得到的萃取相中水含量为1.96%,巯基乙酸含量为4.11%,异辛醇含量为93.93%,结合文献报道,采用反应精馏集成工艺回收其中的异辛醇,作为液液萃取溶剂循环使用,同时得到高纯度巯基乙酸异辛酯。本文系统研究了以异辛醇为萃取剂分离巯基乙酸-水混合体系的工艺过程,实验结果表明,通过三级错流萃取,萃余相中的巯基乙酸回收率可以达到0.27%,萃余相达到后续污水处理厂接管标准。通过反应精馏集成工艺处理所得的萃取相,不仅得到高纯度巯基乙酸异辛酯产品,同时实现萃取溶剂异辛醇的循环使用。本文的工作为巯基乙酸异辛酯生产过程的废水处理提供了新思路,为工业化设计提供了基础数据。
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