硼酸改性酚醛环氧树脂-GO微孔发泡复合材料制备及其耐高温性能研究

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环氧树脂泡沫材料由于其高比强度、低密度、低热导率和耐腐蚀性好等优点在航空航天、轨道交通、新能源汽车等行业受到广泛关注,但传统环氧树脂的耐温性能较低限制了其在极端高温环境下的进一步应用。如何在改善环氧泡沫材料的耐高温性能的同时保持较高的机械强度是目前需要解决的重要问题。本文基于材料结构-性能一体化的设计思想,开展了硼酸改性酚醛环氧树脂(BEPN)与BEPN接枝氧化石墨烯(BGO)的合成制备研究,通过探究和优化合成工艺得到了固化活性适中、力学性能良好及高玻璃化转变温度(Tg)的BEPN树脂材料。以BGO作为纳米增强体,开展了BGO在BEPN树脂基体中的分散状态及对纳米复合材料的力学性能增强规律的研究。以BEPN及BEPN/BGO纳米复材为基体,通过优化发泡条件,最终得到了低泡孔尺寸、高泡孔密度、高耐热性能的泡沫材料,为高耐热环氧树脂改性及其泡沫材料的制备提供了可行的科学方法,具体内容如下:(1)采用弱碱型催化剂有效地解决了苄羟基活性较高造成环氧基团损失和硼酸剩余的问题,通过阶梯升温的方法成功合成了一种质地均匀、高环氧值(0.47 mol/100 g)的BEPN。基于差示扫描量热(DSC)测试结果以Kissinger方法为指导计算得到了BEPN反应活化能(52.6 k J/mol)。相较于传统双酚A环氧树脂(EP),动态热机械分析(DMA)证实了BEPN有更完善的交联网络从而导致了更高的Tg。热失重分析(TGA)结果表明BEPN树脂在氮气气氛中失重10%的温度(T10%)提高了76℃。力学性能测试结果表明BEPN树脂体系的拉伸强度和模量分别提高了16.4%,26.2%。(2)为了改善GO与BEPN树脂之间的相容性,开展了BEPN接枝GO的制备研究,通过傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)表征手段证实了BGO的成功制备。通过光学显微镜(OM)考察了BGO在树脂基体中的分散状态研究,由于具有良好的分散性,BEPN/BGO的拉伸强度和模量相较于未添加BGO的树脂基体分别提高了28.1%和28.4%。(3)以EP、BEPN和BGO/BEPN为发泡树脂基体成功制备了三种泡沫材料(EP-foam,BEPN-foam,BGO-foam),通过系统研究预固化温度及时间、后固化温度对泡孔直径、泡孔密度的影响规律,优选出了最佳发泡工艺,揭露了BGO改善发泡效果的作用机理。相较于EP-foam,BGO-foam平均泡孔直径降低了83.9%(81μm),泡孔密度提高了91.6倍(2.5*10~6cells/cm~3)。通过对泡沫尺寸稳定性、易碎性、压缩性能的测试研究,揭示了泡孔直径、泡孔密度与泡沫抗压、抗变形性能的演变规律:BGO的引入可以提高泡孔壁的刚度,较低的泡孔尺寸和较高的泡孔密度能够产生更多的能量耗散;基于热红外成像测试,验证了泡沫材料的隔热机理;最后通过丁烷火焰测试了泡沫的耐火焰性能、利用拉曼光谱分析泡沫碳层的石墨化程度,提出了BGO-foam泡沫材料的耐火焰机理:硼元素和氧化石墨烯的协同固碳作用,有效提高了泡沫抵抗火焰灼烧的能力。
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