前胡药材及饮片的商品等级质量比较研究

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目的:1.基于薄层鉴别、HPLC含量测定及指纹图谱等方法建立前胡药材质量比较的系统评价体系,摸索适合本研究的方法,为不同规格等级药材及饮片质量比较提供基础。2.对已分级的前胡药材及饮片样品进行系统质量检测,比较不同产地、不同规格等级之间样品质量是否有差异,为前胡药材及饮片规格等级划分合理性提供参考依据。方法:采用薄层TLC方法,以白花前胡甲素、白花前胡乙素、白花前胡素E为对照品,对药材进行定性鉴别;按照2015年版药典要求检测水分、灰分、醇溶性浸出物;采用高效液相色谱法对前胡药材及饮片进行3种香豆素类成分含量的测定以及指纹图谱的检测;对测得的不同等级药材所得数据进行分析比较。结果:1.前胡药材等级划分较为一致,分为统货、大条、中条、小条;饮片主要分为选货、统货,分级方法较为简单,过筛分级。收集了不同规格等级药材共44批,自行过筛分级饮片132批。2.根据总体分析数据来看,不同规格等级前胡药材间,总灰分平均值中,大条总灰分最高,统货最低。统货和条胡相比较来说,条胡总灰分大于统货。而酸不溶性灰分平均值,则是统货高于条胡。浸出物含量比较发现,不同等级药材间无一定规律性,但从总体平均值来看,条胡浸出物含量略微高于统货。3种香豆素类成分含量测定中,前胡药材商品等级乙素含量与产地呈现一定规律性,安徽产前胡药材乙素含量与商品等级(除统货外)多呈现负相关,即大条<中条<小条;浙江产区的前胡药材乙素含量与商品等级则呈现正相关,即大条>中条>小条>统货。不考虑产地问题,综合整体含量数据来看,前胡药材商品等级间三种香豆素总含量均值表现为大条(1.35%)<中条(1.36%)<小条(1.40%)<统货(1.46%)。各产地指纹图谱相似度均大于0.9,共指认6个共有峰,通过与混合对照品比对,指认其中3个成分,2号峰为白花前胡甲素,4号峰为白花前胡乙素,5号峰为白花前胡素E。3.不同规格等级饮片质量比较中发现,整体来看,饮片浸出物平均值与等级间呈现规律性:一级>二级>三级,统货平均值与二级接近。饮片总灰分间无明显规律性,但酸不溶性灰分与等级间呈现一定规律性,即一级<二级<三级。统货介于二级与三级之间,更接近二级水平。整体来看,前胡饮片商品等级间三种香豆素含量均表现为一级<二级<三级。各统货样品指纹图谱相似度均大于0.9。4.通过药材和饮片商品等级质量比较后发现,两者等级间变化规律均与性状存在一定关联性。药材条胡由于人为划分因素影响,三个等级根头部直径上具有一定的交叉性,质量差异不明显。但条胡与统货间有差异。饮片经过过筛分级,发现浸出物、香豆素类成分含量均与等级呈现规律性变化。结论:1.市场上现存的药材规格等级间划分具有一定的科学合理性。建议规范化各等级外观性状指标,可为商品等级划分提供参考依据。2.饮片通过过筛划分规格等级具有一定的合理性及规律性。可进一步收集合格样品进行研究,明确内在划分指标。
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