本研究对油菜籽中有机磷农药多残留的提取、分离纯化和色谱分离条件进行了研究,建立了气相色谱法测定油菜籽多种有机磷农药残留检测技术,并对油菜主产区生产的101个油菜籽样品有机磷农药残留进行了检测,对建立我国油菜籽有机磷农药残留检测技术标准,提高我国油菜籽质量安全水平,促进国际贸易有重要的意义。 研究了提取剂种类、用量与提取次数,净化柱种类,淋洗剂种类与用量,提取方式与提取时间,柱温和柱流量等因素对油菜籽中有机磷农药残留提取、分离净化和色谱分离的影响,建立了采用高速匀浆提取方式提取3min(13500rpm.min^-1),以50mL乙腈为提取剂一次提取,以弗罗里硅柱为样品液净化柱,以30mL 3:2丙酮-正己烷为淋洗剂,在50℃水浴条件下用氮吹浓缩,气相色谱检测的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术。 研究结果表明,采用Agilent 6890气相色谱仪（带FPD检测器）和DB-17毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm）检测有机磷农药残留的适宜色谱条件是:进样口温度230℃,检测器温度250℃,初始柱温110℃,以15℃/min速度升至260℃保持7min,270℃后运行3min,氢气流量75mL.min^-1,空气流量100 mL.min^-1,柱流量（氮气）1.5 mL.min^-1。 对建立的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术进行方法学研究结果表明,在油菜籽加入0.1mg.kg^-1、0.5mg.kg^-1、1.0mg.kg^-1 3种浓度的甲拌磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基异柳磷、久效磷、对硫磷、乙酰甲胺磷7种农药混标,其回收率在89.7%～98.5%范围内,重复3次相对标准偏差为3.4%～5.3%。重复性、再现性和加标回收率符合农药残留检测国家标准要求。 对油菜蕾薹期、初花期和终花期喷施乙酰甲胺磷、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷5种有机磷农药的油菜籽检测结果表明,在油菜蕾薹期、初花期和终花期各喷施一次,油菜种子中农药残留为乙酰甲胺磷0.37 mg.kg^-1、乐果0.24 mg.kg^-1、甲基对硫磷0.01 mg.kg^-1、毒死蜱0.12 mg.kg^-1、对硫磷0.98 mg.kg^-1。 采用本研究建立的油菜籽有机磷农药多种残留检测技术对我国油菜主产区征集的油菜籽样品进行检测,抽检的101个油菜籽样品农药检出率为7%。检出的农药有甲拌磷、甲基对硫磷、乐果、毒死蜱四种。