离子液体体系中过氧化氢氧化油酸合成壬二酸的研究

来源 :中国科学院新疆理化技术研究所 | 被引量 : 0次 | 上传用户:lych001
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本文采用两步合成法制备了两种咪唑类离子液体,即亲水性室温离子液体1-戊基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(PMIMBF4)和亲油性离子液体1-戊基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(PMIMPF6)。通过考察各因素对中间产物氯代咪唑盐([PMIM]C1)收率的影响,得出了合成1-戊基-3-甲基咪唑类离子液体的最佳条件,原料N-甲基咪唑与1-氯戊烷的投料比为1.2:1,中间反应温度为70-75℃,中间反应时间为24h,最终产物收率高达92-94%,并用FT-IR和1HNMR光谱对其结构进行了表征。   本文首次以离子液体BMIMPF6为主要溶剂,采用钨酸为催化剂,50%的H2O2氧化油酸合成了高纯度壬二酸。通过考察催化剂用量、溶剂类型及其用量、离子液体BMIMPF6与异丙醇的复配比例、环氧化产物碘值、体系pH值、过氧乙酸的含量及其用量、氧化裂解反应时间等因素对目标产物壬二酸收率及品质的影响,得出了合成壬二酸的最佳条件为,离子液体BMIMPF6与异丙醇以1:0.7(体积比)混合,原料n(油酸):n(过氧化氢):n(钨酸)=1.0:3.0:0.04,300mL25%的过氧乙酸,pH值为1.81的体系中氧化裂解3h可得产品壬二酸,收率可达46%。产品通过FT-IR及GC-MS等手段进行了表征,壬二酸纯度可达95%以上。环氧化产物与离子液体BMIMPF6易于分离,分离后的离子液体10次以内可以重复使用,其结构及性能基本保持不变。
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