【摘 要】
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离子液体是21世纪新兴的绿色溶剂,广泛应用于电沉积领域。低共熔溶剂作为离子液体的一种,具有资源利用率高、污染少、制备工艺简单、可重复使用等优点。因此,研究锌及锌合金在低共熔溶剂体系中的电沉积具有重要意义。本文开展了锌和锌镍合金在低共熔溶剂体系中的电沉积研究。首先通过物理共混成功地制备了氯化胆碱-尿素ChCl-Urea低共熔溶剂,通过电导率测试、粘度测试和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对ChCl-
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离子液体是21世纪新兴的绿色溶剂,广泛应用于电沉积领域。低共熔溶剂作为离子液体的一种,具有资源利用率高、污染少、制备工艺简单、可重复使用等优点。因此,研究锌及锌合金在低共熔溶剂体系中的电沉积具有重要意义。本文开展了锌和锌镍合金在低共熔溶剂体系中的电沉积研究。首先通过物理共混成功地制备了氯化胆碱-尿素ChCl-Urea低共熔溶剂,通过电导率测试、粘度测试和傅立叶变换红外光谱（FT-IR）对ChCl-Urea低共熔溶剂的结构和理化性质进行了研究。接下来采用循环伏安法（CV）和计时安培法（CA）研究了锌和锌镍合金在低共熔溶剂中的电化学行为和电结晶机理。此外,还研究了温度、时间、沉积电位和锌镍比例等工艺条件对锌、锌镍电沉积的影响。通过扫描电镜（SEM）和能谱仪（EDS）对锌和锌镍电镀层进行了微观形貌和元素分析。利用X射线衍射（XRD）分析了锌和锌镍电镀层的组成。根据研究得到主要结论如下。（1）通过物理共混可以成功制备ChCl-Urea低共熔溶剂,FT-IR结果验证了这一结论。ChCl-Urea低共熔溶剂的导电性随温度升高而增大,粘度随温度升高而降低。ChCl-Urea低共熔溶剂的电化学窗口为2.04V。（2）ChCl-Urea-Zn Cl2低共熔溶剂的CV曲线表明,锌离子为一步还原,其电极反应是一个由扩散控制的不可逆过程。不考虑电沉积引起的表面积变化的情况下,扩散系数为6.99×10-6 cm2/s。锌的电结晶过程符合Scharifker-Hill三维成核模型,而实验数据既不符合连续成核模型,也不符合瞬时成核模型。（3）温度对镀层的形貌有重要影响。随着镀液温度的升高,浓差极化和电化学极化在一定程度上减小,从而使沉积层颗粒尺寸变大。随着时间的增加,锌镀层逐渐增厚,沉积颗粒逐渐增大,镀层更加均匀。（4）通过正交实验得到了ChCl-Urea低共熔溶剂中电沉积锌的最佳工艺参数为:70℃、沉积电位1V、ChCl-Urea-（0.5mol/L Zn Cl2、0.24mol/L Zn O）。采用上述最佳工艺参数得到的锌镀层在低共熔溶剂中的沉积速率高于水溶液。与水溶液相比,在ChCl-Urea低共熔溶剂中沉积的锌镀层的耐蚀性相当,但镀层的形貌不同。（5）通过电沉积方法可以在ChCl-Urea-Zn Cl2-Ni Cl2·6H2O低共熔溶剂中制备锌镍合金镀层。循环伏安曲线有两个还原峰,一个在-0.80V～-0.90V,对应Ni2+的还原,另一个在-1.10V～-1.25V,对应Zn2+的还原。锌镍共沉积反应是一个由扩散控制的不可逆过程,其扩散系数为2.288×10-3 cm2/s。该体系中锌镍合金的电结晶机理遵循三维连续形核生长规律。（6）温度对锌镍共沉积涂层的形貌影响较大。随着温度的升高,镀层的形貌变得更加均匀致密。在50℃、60℃和70℃条件下,锌镍共沉积涂层的成分相同,均为Ni3Zn22,XRD图谱显示其均为强峰（111）择优取向。（7）SEM分析表明,在不同的Zn/Ni比例下,锌镍电镀层的微观形貌不同。在Zn/Ni 1/2和Zn/Ni 1/1条件下,Zn-Ni沉积层都呈现出均匀致密的颗粒特征。在Zn/Ni2/1和Zn/Ni 5/1条件下,Zn-Ni沉积层表面出现细小裂纹。XRD分析还表明,在不同的锌镍比例下,Zn-Ni电镀层的组成也不同。在Zn/Ni 1/2和Zn/Ni 1/1条件下,沉积层成分为Ni3Zn22。在Zn/Ni 2/1和Zn/Ni 3/1条件下,沉积层成分为Ni5Zn21。而Zn/Ni 5/1条件下,沉积层的衍射峰对应于金属间化合物Cu0.81Ni0.19。（8）研究了60℃Zn/Ni 1/2条件下Zn-Ni沉积层微观形貌随沉积时间的变化。10 min内表面即可生成均匀致密的颗粒状沉积层,随着沉积时间的延长,颗粒尺寸逐渐增大。当沉积时间达到90 min时,镀层表面呈团簇状结构,出现细小裂纹。锌镍电镀层的形貌变化同时验证了三维连续形核生长的电结晶机理。能谱分析表明,锌镍电镀层中锌的含量随时间增加而增加。在Zn/Ni 1/2 60℃条件下沉积60 min和90 min得到的沉积层成分均为三强峰为（111）、（200）和（220）的金属间化合物Ni3Zn22。
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