利用太阳能光催化分解水为氢气和氧气或降解有机污染物为水和二氧化碳为解决能源环境问题提供了一个理想方案。类石墨相氮化碳（g-C₃N₄）是一种非金属有机聚合物半导体材料,具有无毒、廉价等优点,被广泛应用于光催化研究。但其比表面积小、电子空穴易复合等缺陷造成体相g-C₃N₄的光催化活性不高。非贵金属二硫化钼（Mo S₂）具有与g-C₃N₄相似的层状结构,其传递载流子的能力依赖于自身厚度（层数）。基于此,本论文采用硬模板法制备了大比表面积的多孔g-C₃N₄,并与Bi VO4组成的Z型体系实现了完全分解水;利用模板法,以硫粉为硫源,固相合成了超薄Mo S₂。该方法依靠模板剂的限域效应抑制了Mo S₂在Z轴的生长,进而形成超薄Mo S₂。将超薄Mo S₂作为助催化剂负载到多孔g-C₃N₄纳米片上提高了光催化降解罗丹明B（Rh B）的活性,并推测了其反应机制。具体研究如下:（1）以不同粒径的SiO₂为模板,合成了多孔g-C₃N₄光催化剂。得益于SiO₂的限域效应,多孔g-C₃N₄的比表面积明显大于体相g-C₃N₄,且随着孔径（SiO₂的粒径）的减小而增加。g-C₃N₄-15（以粒径为15 nm SiO₂为模板制备得到）样品的比表面积达到159.7 m2?g-1,是体相g-C₃N₄的11倍。活性测试表明催化剂的光催化析氢活性随着孔径的减小而增加,g-C₃N₄-15样品在全波长(559.7μmol?h^-1)和可见光(256.7μmol?h^-1)照射下均表现出最高的析氢速率,分别为体相g-C₃N₄的2.5倍和4.7倍。这不仅是因为大比表面积提供了更多活性位点,而且孔结构形成的薄壁也促进了电子空穴的分离。另外,在本研究中,多孔g-C₃N₄用于产氢,Bi VO4用于产氧,Fe Cl2则作为载流子传递介质构成了Z型体系。由于避开了g-C₃N₄弱氧化性的缺点,Z型体系成功实现了光催化完全分解纯水。Fe Cl2浓度较低时,Z型体系的光催化活性随着Fe2+浓度的增加而增加,然而介质浓度过高并不能进一步增强光催化活性,只是延长了达到动态平衡的时间（H2:O2=2:1）。当Fe Cl2浓度为4 mmol?L-1时,Z型体系的析氢速率和析氧速率在全波段下分别为81.6μmol?h^-1,40.4μmol?h^-1,在可见光下分别为9.8μmol?h^-1,4.4μmol?h^-1,在光波长为420 nm处的量子效率为1.8%。（2）以硫单质为硫源,15 nm SiO₂为模板,通过热固法制备了超薄Mo S₂纳米片（2～9层）,并作为助催化剂负载到介孔g-C₃N₄纳米薄片表面提高了光催化降解Rh B活性。SiO₂纳米颗粒的限域作用抑制了Mo S₂在Z轴方向上的生长,从而形成超薄Mo S₂纳米片,其比表面积高达154.4 m2?g-1。光电化学测试表明超薄Mo S₂不仅能促使光生电子从介孔g-C₃N₄纳米薄片快速传递到其表面,进而降低载流子复合率,而且能减小电子在Mo S₂中的迁移距离,从而提高催化活性。1.0 wt%Mo S₂/介孔g-C₃N₄样品在可见光照射下仅15 min即可降解80%的Rh B（10 mg?L-1）。吸附实验证明超薄Mo S₂可以大量吸附Rh B,从而有利于传递到其表面的电子快速捕获Rh B分子并发生反应。捕获实验和对比实验表明?O2-是光催化降解Rh B中最重要的活性物种,CO2是主要分解产物。反应机理主要是光生电子分离后迁移到催化剂表面,电子与O2形成?O2-,然后?O2-氧化Rh B为H2O和CO2。（3）采用固相法,以钼酸铵为前驱体,硫粉为硫源,原位合成超薄Mo S₂/g-C₃N₄-15复合光催化剂。该方法生长的Mo S₂片层数少,且Mo S₂与g-C₃N₄-15接触紧密有利于光生电子的迁移。Mo S₂的生长没有破坏g-C₃N₄-15的组成和孔结构,且优先负载到gC₃N₄-15的（002）面上。在可见光下,2.0 wt%超薄Mo S₂/g-C₃N₄-15的析氢活性达到246μmol?h^-1与2.0 wt%Pt负载的多孔g-C₃N₄-15(256.7μmol?h^-1)接近,是体相g-C₃N₄的30倍。