全瓷材料在口腔修复学领域运用越来越广泛,良好的粘结是全瓷修复成功的关键。氧化铝基、氧化锆基陶瓷硅酸盐含量不足以和硅烷偶联剂形成足够的化学粘结,通过硅涂层表面改性增强氧化铝基陶瓷与树脂粘结强度的做法已经得到验证。溶胶-凝胶(solution-gelatin,sol-gel)法是近来发展很快的一种陶瓷表面工程技术。该技术不需特殊设备、操作简单、成本低廉,还能够制备纳米级粒径的涂层,使基体获得纳米材料的优良特性。课题组前期已经对相关工艺进行了初步探索,证实溶胶凝胶法制备硅涂层能够增强氧化铝基陶瓷和树脂粘结强度。本课题第一部分采用溶胶凝胶法对氧化铝基陶瓷表面进行不同浓度纳米硅涂层改性,考察其对氧化铝陶瓷折裂强度的影响,并对其机制进行初步探讨,希望为今后进一步将sol-gel法应用于临床提供理论依据和实验支持。目前评价粘结质量时所采用的检测方法几乎100%为体外力学性能测试辅以微观形态学观察、能谱、光谱分析等。由于无法在口腔内直接检测修复体的粘结,而在实验室条件下完全模拟口腔环境进行测试也无法实现,因此,传统口腔修复体的粘结评价方法表现出诸多不足。超声波无损检测技术即是基于粘结界面物理性质的变化来鉴定粘结质量,利用粘结的缺陷部位所导致的物理性质变化来推断出缺陷的类型、形状、大小、及其所处具体位置,并求证这一物理性质的变化或缺陷程度与试件粘结强度之间的关系来判断粘结质量是否合格。与口腔修复体粘结质量的传统检测方法相比,超声波技术对于修复体和粘结材料一类的固体聚合物不仅能够对其物理特性(如弹性模量,衰减系数等)进行定量的测量,还能够反映复合结构的更多信息,如结构中的杂质、缺陷分布以及界面之间的接触特性等,同时,该种技术无需破坏粘结试件,因而具备了连续跟踪检测的潜力,本课题第二部分主要内容为建立粘结结构理论模型;实验测定各种修复体材料、粘接剂的材料特性与物理参数;利用规则结构粘结体,分别以高强度超声和差频波照射,分析其各物理参量对粘结质量的灵敏度和分辨率,验证理论模型以及超声检测口腔粘接材料粘接强度的可行性。陶瓷的粘接除了考虑粘接强度,陶瓷粘结用树脂水门汀颜色的变化也是不可忽略的方面。由于陶瓷的半透明性,理论上讲,树脂水门汀的颜色会透过全瓷修复体瓷层表现出来,因而对修复体的最终颜色也起着重要的作用。树脂基材料是Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ类洞形的牙体缺损修复最常用的材料之一,它具有可配色、操作方便、颜色美观等优点。然而,由于老化变色现象的存在,对树脂产品的美学效果产生了影响。本课题第三部分目的即评价近年来几种临床常用的树脂材料经过紫外线照射老化的颜色变化。第一部分纳米硅涂层对玻璃渗透氧化铝陶瓷折裂强度的影响目的:研究溶胶凝胶法制备纳米硅涂层对玻璃渗透氧化铝陶瓷粘结后折裂强度的影响。方法:定制5组In-Ceram氧化铝瓷片分别做如下处理:喷砂(A组)、喷砂+硅烷偶联剂(B组)、喷砂+20%纳米硅涂层+硅烷偶联剂(C组)、喷砂+30%纳米硅涂层+硅烷偶联剂(D组)、喷砂+40%纳米硅涂层+硅烷偶联剂(E组)。各组试件均采用树脂粘结剂粘于离体牙牙本质,浸泡于生理盐水24 h后,垂直加载法测试粘结后瓷片折裂强度,并制作相同试件包埋后垂直剖开,粘结界面行扫描电镜(Scanning Electron Microscopy SEM)观察和X线能谱分析(Energy Dispersive Spectrometer EDS)。结果:硅涂层表面改性氧化铝瓷片粘结后折裂强度要高于未使用涂层组(P=0.000),未使用涂层组组间,以及不同浓度硅涂层组组间均无统计学差异。界面电镜示未使用涂层组界面存在微间隙,而使用涂层组界面结合紧密,树脂和瓷之间存在晶状介质。能谱扫描证实介质成分为硅,使用涂层组界面硅含量远高于未使用涂层组。结论:粘结面喷砂后采用溶胶凝胶法制备纳米硅涂层结合使用硅烷偶联剂可以有效提高In-Ceram氧化铝陶瓷的折裂强度,3个实验浓度组间无差异。第二部分非线性超声共振检测氧化锆陶瓷粘结质量的初步研究目的:利用非线性共振分析方法对氧化锆陶瓷粘结体进行超声检测,寻求对粘结强度变化灵敏度较高的物理参量。方法:建立氧化锆陶瓷粘结体粘结界面的物理模型。采用溶胶凝胶法制备硅涂层改性氧化锆陶瓷粘结面,设计强、弱粘结模型,树脂粘接剂粘结成氧化锆陶瓷粘接试件,检测超声透射信号,分析粘结界面对入射超声波信号响应的共振特性与非线性特性。结果:强弱粘结组间在宽/窄带透射信号幅度、宽带频谱偏移、窄带基波透射系数变化、窄带等效非线性参量变化方面都存在差异。结论:共振频率偏移、基波透射系数、等效非线性参量等参数可能适合用于粘接质量的检测。第三部分不同品牌光固化树脂材料颜色稳定性评价目的:探讨紫外线对几种树脂基材料老化颜色的影响。方法:制作树脂试件5枚/组(A组,Biscem;B组,PermaCem; C组,Choice;D组,Elite Flo;E组,Clearfil AP-X;F组,Dyract extra;G组,Durafill VS;H组, Filtek Z350 Universal)。在黑暗环境保持24小时后用色度计测量颜色值CIE L*、a*、b*,随后各组试件分别在紫外线照射老化8h、16h、24h再次测量,对结果进行统计分析。结果:照射后试件均显示了一定程度的颜色值变化,树脂水门汀色差值变化范围从8h内的2.31-2.60到24h时的3.27-7.19,树脂充填材料色差值变化范围从8h内的1.35-2.66到24h时的3.36-14.31。其中,PermaCem、Durafill VS、Filtek Z350 Universal 24h后出现较大的色差值,其余组间无明显差异。结论:紫外线老化能够引起树脂基材料发生颜色改变,除PermaCem、Durafill VS、Filtek Z350 Universal同类产品不同品牌的颜色稳定性24h后无明显差异。