近年来,采用无贵金属光催化材料裂解水制氢引起了人们广泛的关注。其中,过渡金属氮化物由于独特的电子结构和与金属相似的性质而显示出优异的催化性能。将过渡金属作为助催化剂负载在光催化剂表面合成光催化制氢性能优良的异质结材料,有利于加速光生电子-空穴对的分离,实现高效光催化制氢。研究内容如下:（1）利用简单的水热法构建了Ni3N/TiO2异质结,使TiO2的吸收边从紫外光拓展到了可见光。在最佳条件下,Ni3N/TiO2异质结光催化剂的产氢量为485.4μmol h-1g-1,相较于纯TiO2在模拟太阳光照射下的产氢量提高了约23倍。结果表明,复合材料具有更低的析氢过电位和电荷转移电阻。Ni3N提供了更多的反应活性位点,它的负载促进了光生电子空穴对的分离,增强了TiO2光催化剂的催化性能。Ni3N/TiO2催化剂在紫外-可见光照射下的循环光催化实验结果表明,Ni3N/TiO2催化剂具有良好的循环稳定性和重复利用性。最后,我们认为Ni3N和TiO2耦合,形成了Z-scheme异质结构。（2）采用一种简单的静电自组装的方法合成了Fe3N/BiVO4纳米复合材料。在可见光照射下,9 wt%Fe3N/BiVO4纳米复合材料的平均产氢效率达到1420.7μmol h-1g-1,约为纯BiVO4的4倍。Fe3N纳米颗粒作为助催化剂,可以大大提高电荷载体的分离效率,从而显著提高材料的光催化性能,光致发光、瞬态光电流响应和电化学阻抗谱也证明了这一结论。因此,我们认为Fe3N纳米颗粒负载在了BiVO4的表面,形成了Z-scheme异质结构。值得注意的是,在四个产氢循环后,9 wt%Fe3N/BiVO4的产氢效率没有明显的下降,意味着复合材料具有良好的光催化稳定性和循环性。（3）通过煅烧法实现了Ni3Fe N和g-C3N4之间构建Z-scheme异质结构,增强了光的吸收能力。在可见光照射下,改进后的Ni3Fe N/g-C3N4异质结材料具有较高的光催化活性。其中,5 wt%Ni3Fe N/g-C3N4复合材料的平均产氢速率达到528.7μmol h-1g-1,其原因可能是Ni3Fe N和g-C3N4之间形成了异质结,促进了光生e-/h+的分离。另外,通过光致发光、瞬态光电流响应和电化学阻抗谱证明了Ni3Fe N/g-C3N4异质结提高了光生载流子的分离效率。这项工作证明了Ni3Fe N作为助催化剂负载g-C3N4光催化产氢的可行性策略。