天然脉石英制备高纯超细硅微粉及其应用研究

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本文以广元地区产天然脉石英为原材料,经破碎、煅烧、水淬、球磨、酸浸、水洗等工艺制备出粉体粒径d50约为300nm,SiO2含量大于99.99%的高纯超细二氧化硅粉体。通过激光粒度分析、SEM、XRD、ICP-OES等检测手段,主要研究了水淬后矿石颗粒的超细粉体制备技术以及提纯过程中酸浸工艺参数,在此基础上研究了以所得高纯超细硅微粉作为原材料制备非晶态球形二氧化硅及在石英陶瓷上的应用。得到如下结论:(1)利用870℃时α-石英会转变为α-鳞石英高达16%的体积变化率,将水淬后石英颗粒置于聚氨酯球磨罐中进行超细粉碎实验,得到最佳的实验参数(料浆浓度为30%,500r/min,球磨6h),可以制备出d50约为290nm的超细硅微粉。(2)通过单一酸正交试验结果制定了混合酸试验方案,最终得到7mol/L盐酸和7mol/L硫酸以体积比1:1配置的混合酸在50℃条件下反应4h即可得到Al含量为11ppm,Fe含量为5.5ppm的高纯二氧化硅粉体。并研究了以盐酸和硫酸配置的混合酸在超声场中最佳反应时间为60min;微波场最佳实验参数为800W功率下反应40min;而以混合酸作为球磨分散剂最佳的球磨反应时间为8h。(3)以高纯超细二氧化硅粉体制备非晶态球形硅微粉的研究表明:利用无水乙醇、氨水、聚乙二醇-6000配置基液,将硅酸钠加入基液中迅速调节pH值制备出硅凝胶,经烘干后在600℃条件下煅烧半小时得到d50约为400nm,分散性良好的非晶态球形硅微粉,其理化指标均优于电子工业部制定的电子级熔融性硅微粉优等品的要求。(4)利用高纯超细硅微粉烧结石英陶瓷的研究表明:在1400℃下样品主晶相为方石英相,而1350℃下几乎没有出现方石英相,所以考虑烧结温度为1350℃。综合密度测定进而SEM分析结果可知在1350℃下烧结的样品出现较多的玻璃相且气孔基本排出,致密度良好。在1350℃条件下烧结的石英陶瓷密度为2.13g/cm3,介电常数约为3.8,介电损耗为7.5×10-4,可见所制高纯超细硅微粉有代替石英玻璃或水晶边角料作为制备微波性能石英陶瓷原材料的可能。
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