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本文在以化学沉淀法合成多铁性BiFeO3纳米粉体工艺的基础上,采用冷等静压后无压烧结的工艺制备了BiFeO3陶瓷。通过X射线衍射分析、热重-差热分析、傅里叶变换红外光谱分析、紫外-可见光漫反射谱、X光电子能谱、扫描电子显微分析、透射电子显微分析等分析手段研究了化学沉淀法合成纯相BiFeO3关键因素的影响、烧结工艺对陶瓷微结构的影响,以及微观组织和BiFeO3陶瓷介电、铁电、磁性能之间的联系。结果表明:采用沉淀环境pH值连续变化的直接沉淀法,不利于合成纯相BiFeO3粉体;硝酸滤洗可以去除部分杂相,但过度酸洗将使样品物相全部转化为低结晶度的Bi2Fe4O9。通过改进工艺,以均相沉淀的方法合成了纯相BiFeO3粉体,其关键参数为:沉淀环境pH=9.3,Bi过量3%,煅烧制度为550℃保温1h。该工艺简单易行、效率高、重复性好。合成的BiFeO3居里温度TC=829.5℃,能隙Eg=2.1eV,粉体的颗粒尺寸在40～90nm范围内,大部分颗粒呈圆球状。原始沉淀粉末经脱水、分解后以固相反应方式生成BiFeO3,于481.8℃完成晶化。280MPa冷等静压5min后,在慢速升温、随炉冷却的传统无压烧结工艺下,BiFeO3分解严重,生成大量杂相Bi25FeO39、Bi2Fe4O9。埋粉保护未能抑制分解。以快速升温、淬火冷却的工艺,分别在氩气和氧气气氛下,700℃烧结1h制备了纯相BiFeO3陶瓷,相对致密度分别达到94.6%、93.2%。纯相陶瓷中BiFeO3晶粒呈等轴状,尺寸0.5～2μm。氩气或氧气中高于700℃烧结会产生杂相,Bi25FeO39呈等轴状,Bi2Fe4O9为方形或长棒状,杂相晶粒尺寸远小于BiFeO3。氩气烧结BiFeO3陶瓷中含较多的氧空位和Fe2+,导致介电损耗高、介电常数-频率色散明显;而氧气烧结样品,1kHz～5MHz频率范围内损耗在0.03以下,相对介电常数稳定在64附近。氩气烧结BiFeO3陶瓷杂相较少,相同铁电测试电场下极化强度比氧气烧结样品高,但因漏导较大,无法承受更高电场;氧气烧结纯相陶瓷在110kV/cm电场下,饱和极化强度Ps～1.1μC/cm2,剩余极化强度Pr～0.3μC/cm2。氩气及氧气烧结BiFeO3陶瓷均显示出很弱的磁性,为典型的反铁磁体特征。