现代社会新兴科技产业的飞速发展,离不开磷、氟及其化合物在工业生产中的广泛利用,但同时含磷含氟废水污染产生的问题也逐渐被重视。层状双氢氧化物（LDHs）是一种新型吸附材料,由于其独特的结构所产生的良好吸附性能从而被广泛的应用于环境污染物吸附领域。本文以共沉淀法制备钙铝型LDHs材料Ca-Al-LDH及生物质炭上复合Ca-Al-LDH生成的Ca-Al-LDH-BC500,并应用于含氟含磷废水的处理。通过静态试验考察了氟浓度、磷浓度、初始p H值、反应时间、固液比及反应温度等因素对除磷除氟效果的影响,结合两种材料处理前后的XRD、TEM、SEM及FTIR等表征分析,对Ca-Al-LDH和Ca-Al-LDH-BC500的除磷除氟性能进行了初步的探索。结果表明:（1）Ca-Al-LDH对氟的吸附过程符合Langmuir（R²=0.99）等温吸附模型,其最大吸附量为38.61 mg·g^-1。当p H值从3增加到6,Ca-Al-LDH对氟的去除效率逐渐增加,但随着p H值的继续升高,去除效率却随之降低。动力学数据表明,氟离子吸附更加符合准二级动力学模型（R²=0.99）,可知吸附类型属于化学吸附。热力学分析表明,随温度增加氟的吸附量逐渐增加,且反应过程是自发且吸热的过程。最终通过静态实验得到最佳反应条件:磷浓度=200 mg·L^-1,氟浓度=10 mg·L^-1,固液比=2 g·L^-1,p H值=6。而其中磷的最大去除率达到100%,氟离子的最大去除率也达到90%以上,且出水氟浓度为0.9296 mg·L^-1,出水达到国家Ⅱ类水排放标准。反应机理分析可知,Ca-Al-LDH吸附P、F后形成氟磷灰石。（2）Ca-Al-LDH-BC500除氟效率随氟浓度的增加而增加,且除氟效率受p H值影响较大。当p H值在3～5范围内时,除氟效率逐渐增大;p H值在5～10范围内时,除氟效率有所下降;p H值超过10时,除氟效率出现反弹现象,有所增加。动力学数据表明,PO₄³⁺、F^-吸附同时符合准一级、准二级动力学模型,可知吸附类型同时存在物理吸附和化学吸附。最终通过静态实验得到最佳反应条件:磷浓度=100 mg·L^-1,氟浓度=60 mg·L^-1,固液比为=2 g·L^-1,p H值=5。而其中磷的最大去除率达到100%,氟离子最大去除率也达到92%以上。反应机理分析可知,Ca-Al-LDO-BC500吸附磷以表面物理吸附为主,对氟的吸附则以生成氟化钙的化学吸附为主。