【摘 要】
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溶剂萃取法是最有前途的提锂方法之一。然而,传统萃取体系存在许多不足之处,例如设备腐蚀严重、挥发性有机溶剂的危害等,因此,需要建立新的绿色萃取体系用于卤水提锂。离子液体（ILs）和低共熔溶剂（DESs）因具备挥发性低、毒性小、热稳定性高等特性,被认为是一种可替代挥发性有机溶剂的“绿色”溶剂。本文合成多种ILs和DESs作为共萃取剂,以TBP作为萃取剂,建立TBP-IL或TBP-DES萃取体系用于卤水
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溶剂萃取法是最有前途的提锂方法之一。然而,传统萃取体系存在许多不足之处,例如设备腐蚀严重、挥发性有机溶剂的危害等,因此,需要建立新的绿色萃取体系用于卤水提锂。离子液体（ILs）和低共熔溶剂（DESs）因具备挥发性低、毒性小、热稳定性高等特性,被认为是一种可替代挥发性有机溶剂的“绿色”溶剂。本文合成多种ILs和DESs作为共萃取剂,以TBP作为萃取剂,建立TBP-IL或TBP-DES萃取体系用于卤水中锂的提取研究。通过考察水相初始p H、水相（A）和有机相（O）体积比、IL或DES用量等因素,进而研究其对锂萃取性能的影响。通过斜率分析法,并结合紫外光谱和红外光谱分析方法,探究该体系的萃取机制。此为后续萃取体系的改进提供了理论依据,为从卤水中提锂提供了新的思路。本文主要内容如下:1.合成温控型吡啶基IL（[BPy]Fe Cl4）作为共萃取剂,建立TBP-[BPy]Fe Cl4萃取体系从模拟青海高镁锂比盐湖卤水中提锂。在相比（A/O）=0.5,水相初始p H=7.2,IL在有机相中的体积分数为40%,温度为298 K的条件下,该体系对锂的萃取率达到84.2%。通过萃取机制研究发现,Li+和[BPy]+两种阳离子之间的离子交换促进反应进行,Li+、Fe Cl4-和TBP络合成萃合物Li Fe Cl4·2TBP进入到有机相。热力学分析发现萃取提锂为自发放热反应。2.相比于[BPy]Fe Cl4,合成的咪唑基ILs（[Emim]Fe Cl4、[Bmim]Fe Cl4和[Hmim]Fe Cl4）溶解度更小,且咪唑阳离子上正电荷分散程度更大,会消弱IL阴阳离子之间的相互作用,使得阳离子之间交换过程更加容易。通过控制变量得到TBP-[Bmim]Fe Cl4体系最佳萃取工艺条件:相比（A/O）=0.5,水相初始p H=7.2,IL在有机相中的体积分数为40%,温度为298 K。通过萃取机制研究发现,Li+和[Bmim]+两种阳离子之间的离子交换促进反应进行,Li+、Fe Cl4-和TBP结合成萃合物Li Fe Cl4·3TBP进入到有机相。对热力学参数进行分析发现,萃取提锂为自发放热反应。3.与ILs相比,疏水性低共熔溶剂（HDESs）的原材料成本低且合成简单。用不同摩尔比油酸（OA）和四丁基氯化铵（TBAC）制备三种HDESs作为共萃取剂（分别记为TBAC/OA、TBAC/2OA、TBAC/3OA）,建立新型绿色萃取体系从沉锂母液中提锂。在CNH3·H2O=1.5 mol/L,相比（O/A）=1,HDES在有机相中的体积分数为30%时,TBP-TBAC/3OA体系对纯锂溶液的萃取率达到76.8%。通过对萃取机制研究发现,Li+和[TBA]+两种阳离子之间的离子交换促进反应进行,Li+、油酸根离子（OA-）和TBP络合成萃合物Li OA·3TBP进入到有机相。TBP-TBAC/3OA体系在含氨沉锂母液中的锂钠分离系数达到20.5,具有从高钠锂比沉锂母液中选择性提取Li+的能力。
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