【摘 要】
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作为新一代储能器件,锂离子电容器（LICs）兼具锂离子电池和超级电容器的优点,具有高功率密度、高能量密度以及优异的循环稳定性。然而,LICs负极较慢的反应过程无法匹配正极较快的离子吸附、脱附,因此限制了LICs的电化学性能。铌基化合物,如正交相五氧化二铌、铌酸钛等,是典型的赝电容材料,且具备快速的锂离子脱嵌通道,对于发展高性能LICs具有重要意义。本论文在正交相T-Nb2O5基础上,通过阴离子掺杂
【基金项目】
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国家自然科学基金面上项目“三维多孔层状金属氧化物复合体系的可控构筑及其柔性超电容性能”（项目编号:51772072）； 企业委托科技开发项目“高比能新型储能材料及动力电池研发”（项目编号:W2018JSKF0349）；
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作为新一代储能器件,锂离子电容器（LICs）兼具锂离子电池和超级电容器的优点,具有高功率密度、高能量密度以及优异的循环稳定性。然而,LICs负极较慢的反应过程无法匹配正极较快的离子吸附、脱附,因此限制了LICs的电化学性能。铌基化合物,如正交相五氧化二铌、铌酸钛等,是典型的赝电容材料,且具备快速的锂离子脱嵌通道,对于发展高性能LICs具有重要意义。本论文在正交相T-Nb2O5基础上,通过阴离子掺杂和制备二元氧化物,分别构筑锂电容性能优异的铌基氟氧化物和铌钛氧化物。一方面,通过气相氟化引入高电负性氟元素,构筑新型铌基氟氧化物Nb O2F,改善原始Nb2O5导电性差的缺点;进一步在气相氟化时同步实现氯掺杂,得到倍率性能优异的氯掺杂Nb O2F（Cl-Nb O2F）;另一方面,通过溶剂热制备双金属铌钛氧化物,并通过调控钛盐添加量优化铌钛氧化物的物相组成,探索物相组成对锂电容性能的影响规律。本文的主要研究内容与结果如下:为了平衡锂离子电容器正负极动力学,本论文开展了微纳米材料合成、改性与储锂性能的研究。首先合成了一种混合阴离子氧化物Nb O2F,证明Nb O2F可以有效提高Nb2O5的倍率性能和循环稳定性;进一步通过引入高电负性氯元素,构筑氯掺杂Nb O2F（Cl-Nb O2F）,提升Nb O2F储锂性能并研究其储锂机制;通过在Nb2O5中引入Ti元素,合成一系列不同铌钛比例氧化物,其中性能最优的Nb:2:1展现优异的倍率性能和循环性能,并探究其储锂动力学。综合上述研究,得到结论如下:（1）以T-Nb2O5为前驱体、氟利昂（C2H4F2）为氟源,通过气相氟化制备具有超薄碳层包覆的混合阴离子化合物Nb O2F材料。由于Nb O2F独特的晶体结构,将其用作LICs负极材料,可以实现快速的锂离子存储,另外材料表面形成的超薄碳层加速了电子传导并抑制锂离子嵌入/脱出时的体积膨胀,表现出了良好的倍率性能和循环稳定性。相较于T-Nb2O5,Nb O2F在储锂性能上有了明显的提升,其中Nb O2F-400℃在0.1 A g-1电流密度下,放电比容量为223.1 m Ah g-1(T-Nb2O5为180.8 m Ah g-1)。在2 A g-1的电流密度下循环2000周次之后,Nb O2F-400℃的容量保持率（72%）也在T-Nb2O5（55%）的基础上取得了一定的提高。根据动力学分析,锂离子存储过程主要由表面电容行为控制,当扫描速度从0.1增大至5 m V s-1时,其电容贡献占比从47.2%增大至85.6%。（2）以T-Nb2O5为前驱体,采用R22（CHCl F2）作为氟源和氯源,在气相氟化过程中同步实现氯掺杂,得到超薄碳层包覆Cl-Nb O2F。其中,作为阴离子掺杂剂,Cl-比O2-更容易失去电子,取代O2-后可提高材料的导电性,且Cl-插入氧化物将影响各种离子之间的电子分布和过渡金属的氧化态。而材料表面的超薄碳层可以维持充放电过程中电极结构稳定性。电化学测试结果显示,Cl-Nb O2F-400℃在0.1 A g-1电流密度下的放电比容量为262.9 m Ah g-1,优于Nb O2F-400℃(223.1m Ah g-1),并且在2 A g-1的电流密度下循环2000周次之后,容量保持率为73.8%,在循环稳定性上也有一定的改善。（3）进一步通过在溶剂热过程中,调节铌源与钛源比例,制备超薄双金属铌钛氧化物纳米片,并系统研究不同Nb、Ti摩尔比对铌钛氧化物形貌、物相及储锂性能的影响。首先,铌钛氧化物中具有的三个氧化还原对(Ti4+/Ti3+、Nb5+/Nb4+和Nb4+/Nb3+),具有更多的储锂活性位点,另一方面由于其混合物相组成,可以通过协同储能实现电极的优异倍率性能与长循环稳定性,电化学测试结果呈现出卓越的储锂特性。其中Nb:Ti=2:1在0.1 A g-1电流密度下,展现了高达300.3 m Ah g-1放电比容量,且在大电流密度下展现了优异的倍率性能。在2 A g-1的电流密度下循环2000周次之后,容量保持率为77.8%,当扫描速度从0.1增大至5 m V s-1时,其电容贡献占比从79.4%增大至96.2%。表明混合相铌钛氧化物纳米片是一种具备高容量、循环稳定性优异的锂离子电容器负极材料。
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