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水环境污染问题随着工业化推进、人口增长变得愈发严重,大量的生活污水和工业废水排入自然水体,其中难降解的有机污染物对生态环境和人类健康造成了较大的威胁。传统的水处理技术难以满足人们的需求,因此迫切需要发掘环境友好型技术。光电催化技术是一种绿色高效,无二次污染的高级氧化技术,能够迅速彻底的氧化有机污染物。本文致力于研究可见光催化电极的制备以及其性能的研究。通过电沉积、浸渍和恒温煅烧的方法制备Pi-Fe2O3光电催化电极,水热反应制备Fe2O3-Pi-MoS2薄膜,电化学改性后获得E-Fe2O3-Pi-MoS2薄膜。采用XRD,XPS,SEM和UV-vis等技术确认非金属磷和MoS2构筑在Fe203薄膜基底上,探究电化学改性对光电催化薄膜的影响。结合LSV,M-S曲线,EIS和IPCE等数据,发现在可见光和全光谱下,E-Fe2O3-Pi-MoS2光电催化薄膜的光电流明显高于Fe203薄膜,分别是单纯Fe2O3薄膜的30倍和19.4倍,具有良好的氧化能力、更小的界面电荷传递电阻、更高的空穴利用率和光电转化效率,有效改善了 Fe2O3光生空穴-电子易复合的缺点,使复合薄膜具有更好的光电催化活性。将制备的 E-Fe2O3-Pi-MoS2、Fe2O3-Pi-MoS2、Pi-Fe2O3 和Fe2O3薄膜电极应用于苯酚模拟废水降解,结果表明,E-Fe2O3-Pi-MoS2薄膜电极在光电催化协同作用下对苯酚废水的降解效果最好,2.5 V为最佳偏压,在酸性和中性苯酚废水中有最佳降解效果和反应速率,适用于低浓度苯酚废水的降解,具有较好的稳定性。通过添加不同作用的捕获剂推断出降解过程中的主要活性成分是h+和HC·。通过水热、电沉积和锻烧等方法合成E-BiVO4-MoS2-Co3O4薄膜电极,证实MoS2和Co3O4成功负载在BiVO4基底上,电化学改性进一步提升了光催化活性。E-BiVO4-MoS2-Co3O4薄膜具有更高的光电流、更低的电荷传递电阻,有效抑制了光生空穴-电子的复合,提高了电荷分离转移效率,具有较好的光电催化活性。利用E-BiVO4-MoS2-Co3O4薄膜降解双酚A(BPA)模拟废水,探究不同外加偏压、pH值、不同污染物浓度对去除率的影响,结果表明E-BiVO4-MoS2-Co3O4薄膜适用于酸性至碱性范围内的BPA废水降解,光电协同的去除效果最好,催化电极具有较好的稳定性(25h降解),BPA降解过程中的主要活性物质是O2·-和h+。