过渡金属与席夫碱配体组装而成的配合物以其多样的结构和广泛的用途越来越受到人们的重视，缘于该类配合物在催化、生物活性及功能材料等领域都有着广泛的应用前景。本论文主要是利用双席夫碱配体乙酰丙酮缩乙二胺（H₂acacen）与过渡金属离子在适当的辅助配体的存在下，合成得到了十个新的配合物，并对它们的组成、结构等进行了表征。全文共分五章：第一章为前言，系统介绍了席夫碱配体的基本概念、发展现状、研究方向、本课题的选题意义、国内外的研究进展及本论文所取得的进展。第二章描述了含乙酰丙酮缩乙二胺和过渡金属锰离子在4，4’-联吡啶桥联配体的存在下，组装得到两个结构相似的二核锰配合物1和2。结果显示这类反应最终产物的结构受控于桥联配体的用量。第三章探讨含硫氰酸根和叠氮酸根桥联配体的过渡金属单核、杂核配合物的合成、表征及荧光性能的研究，得到了两个0D配合物3和4，以及三个1D杂核配合物5、6和7。结果显示配合物3有四边形孔穴的结构，荧光性能显示可以探测二价镁离子。配合物4中，借助配体的氧原子的μ²桥联，得到镍和锰的杂三核过渡金属配合物。配合物5-7通过硫氰酸根和叠氮酸根桥联，形成一维链状结构。研究表明：（1）0维到一维的结构转化可以通过热力学控制来达到。（2）桥联试剂和过渡金属原子种类对镉席夫碱配合物荧光性能有一定的影响。第四章描述了在无机钠盐的存在下，双乙酰丙酮缩乙二胺配体和过渡金属反应获得了三个配合物8、9和10。配合物9、10具有一维链状的结构，硝酸钠和高氯酸钠都作为桥联配体，而配合物8中的高氯酸钠尽管也起到桥联作用，但形成的是孤立0维结构。研究结果表明：通过控制反应体系的酸碱度和改变温度，可以组装出具有零维、一维的过渡金属配合物。第五章总结与展望。对本论文工作进行了总结，并展望了该课题的今后研究方向。