铝合金化铣废水是一种成分复杂、难生物降解的高浓度有机废水,若不及时处理,会造成严重的水体污染。本研究以活性炭为载体,制备金属负载型粒子电极,并利用三维电芬顿法处理铝合金化铣废水以期减轻该类废水对环境的污染。本研究通过单因素试验和正交实验对三维粒子电极的种类、负载金属的种类以及制备条件进行了探讨,以3mm果壳活性炭作为载体,在0.5mol/L四氯化锡和三氯化锑（按8%摩尔质量掺入）的混合乙醇溶液中浸渍4h,105℃下烘干12h后,在350℃下焙烧4h,得到负载锡和锑的活性炭粒子。并通过XRD、SEM的表征,分析发现Sn、Sb两种金属形成的氧化物薄膜负载于果壳炭上。将该粒子应用到三维电芬顿反应中,可使废水的COD去除率达到71.06%。当循环4次实验时,负载粒子仍能保持较好的活性。以负载Sn-Sb的活性炭为粒子电极进行三维电芬顿反应,并对三维电芬顿反应条件进行优化。当处理COD约为1000mg/L的模拟废水,加入电解质硫酸钠10g/L,并调节初始pH为3.0、极板间距为3.5cm,通入电压和曝气量分别为35V和15L/min,再加入50g/L负载Sb-Sn的活性炭粒子并分批次加入0.5g/LFeSO4,反应时间为3h后,废水平均COD去除率可达73.03%。通过方差分析发现,对三维电芬顿反应的影响程度分别为初始pH＞FeSO4加入量＞电压＞反应时间,其中初始pH最具显著性。通过反应动力学研究可知,用三维电芬顿法处理铝合金化铣废水的反应与一级反应方程的线性拟合相关性最好。假设该反应为一级反应时,三维电芬顿处理铝合金化铣废水的反应动力学方程为:C=C0exp(-0.7693C0-0.6708t)。同时,经过实验验证、对比分析,该动力学方程的理论数据与实验数据吻合度较高,可以应用于探究该反应的进行程度。