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本论文以新型的大孔SiO2材料为载体，利用其结构导向作用和毛细管效应，制备出大孔径的C/SiO2复合材料。在此材料的基础上采用原位水解、高温重结晶的方法，制备得到了C/SiO2/SnO2和C/SiO2/Sb2O3两种复合材料，将其分别直接用作锂离子电池负极材料，研究其电化学行为，本文所进行的研究工作如下：1、在实验组前人的工作基础上，得到一种新型大孔SiO2材料，以其为载体，聚丙烯腈溶液为碳源，通过孔道内聚合的方法得到PAN/SiO2复合物，再经高温炭化处理后得到大孔C/SiO2复合材料，复合材料上的炭以纳米薄膜状包覆在新型大孔SiO2材料的内外层，呈现三层夹心结构，其导电性能与丙烯腈浓度及聚合次数正相关，当丙烯腈浓度为33wt%且经两次聚后体积电阻可以减小到17cm。2、以大孔C/SiO2为基体材料，经SnCl2原位水解和高温重结晶后得到C/SiO2/SnO2复合材料，并对其进行表征，结果表明，C/SiO2/SnO2复合材料具有大尺寸大孔径结构，SnO2以微晶的形式存在于孔径及孔壁处，并与基体材料上的导电炭膜接触良好，将C/SiO2和C/SiO2/SnO2都分别直接用作锂离子电池负极材料，并对它们的电化学行为进行对比和研究，比容量数据显示C/SiO2能够表现出良好的循环稳定性，是一种良好的基体材料，适合与具有高比容量的负极材料复合；C/SiO2/SnO2表现出较高的充放电容量和较好的循环性能，比容量几乎是前者的两倍，说明经过金属氧化物SnO2负载的C/SiO2/SnO2发挥了复合材料的优势。3、以C/SiO2为基体材料，经SbCl3原位水解和高温重结晶得到三维的大尺寸大孔结构的C/SiO2/Sb2O3复合材料，通过对材料的各种表征表明，该材料具有大尺寸大孔径的三维骨架结构，晶体Sb2O3均匀的负载于三维骨架内，与骨架上的导电炭膜相结合，将C/SiO2/Sb2O3直接用作锂离子电池负极材料时，大尺寸大孔径三维骨架稳固的支撑和调节作用，碳材料良好的导电性和循环性，结合晶体Sb2O3高容量性，使C/SiO2/Sb2O3表现出较高的充放电容量和良好的循环性能，在20次充放电循环后比容量能保持在480mAh·g-1，几乎是C/SiO2的8倍。