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针对铸铁表面光亮度差和耐腐蚀性能低等问题,本文采用单因素比较法和正交实验法,借助SEM、XRD、EDS等分析手段,系统研究了铸铁表面Ni-P化学镀及Ni-P/Nano-TiO2复合镀工艺,探索了各个工艺参数对镀层性能的影响规律。在此基础上,对Ni-P镀层与Ni-P/Nano-TiO2复合镀层在与基体结合力、孔隙率、硬度和耐腐蚀等方面的主要性能进行比较。其次,针对铸铁含碳量高,组织中存在大量片状石墨而影响镀层性能问题,系统研究敏活化工艺对镀层性能的影响。最后,针对化学镀废液中还存在的大量重金属镍离子,如果不经处理就任意排放,不仅会给环境造成严重的污染,同时也是对重金属资源的严重浪费问题,采用正交实验方法和TEM、XRD、XRF等分析手段,研究化学镀废液中重金属镍离子催化还原回收工艺,并对回收产物分散工艺进行研究。得出的主要结论如下:
(1)温度、pH值、乳酸浓度和镍磷比、次亚磷酸钠浓度和稳定剂PbCl2对Ni-P化学镀速均有影响。其影响显著性顺序为:温度、pH值、乳酸浓度和镍磷比。随着温度的升高镀速增大;随着次亚磷酸钠浓度的增大和pH值升高,镀速先增大而后又降低;添加稳定剂有助于抑制镀液的自发分解,但稳定剂有合适的添加量,本文推荐PbCl2加入量为0.1mg/L左右。
(2)推荐较好的Ni-P化学镀工艺为:硫酸镍30g/L、次亚磷酸钠37g/L、乳酸15ml/L、硼酸10g/L、PbCl20.1mg/L、温度88℃;pH值4.8,用10%氨水调节pH值。采用该工艺,获得的Ni-P化学镀层与基体结合牢固,呈胞状结构,为非晶态Ni-P合金,但镀层致密度不均匀。
(3)对比PEG200、PEG4000、KH570、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和油酸等六种表面活性剂对TiO2纳米粒子在pH为4.8和9的镀液中的分散影响规律,发现在pH为4.8时KH570的分散效果最好,在pH值为9时,十二烷基硫酸钠分散效果最好。推荐Ni-P/Nano-TiO2复合镀工艺为:以Ni-P化学镀为基础,在镀液中加入Nano-TiO2的分散剂KH570,加入量为0.3wt%,然后超声处理5分钟。采用该工艺,获得的Ni-P/Nano-TiO2化学复合镀层与基体结合牢固呈胞状结构,为非晶态合金,镀层致密度不均匀。
(4)Ni-P与Ni-P/Nano-TiO2两种镀层与基体均结合良好,纳米TiO2加入可明显降低镀层的孔隙率,提高镀层硬度;在10%NaOH,10%H2SO4,20%NaCl,30%HNO3和10%HCl五种腐蚀液中Ni-P/Nano-TiO2复合镀层的耐腐蚀性能均优于Ni-P镀层和铸铁基体;在五种腐蚀液中,Ni-P/Nano-TiO2与Ni-P镀层的耐腐蚀性能有着相似的规律,均具有良好的耐盐和碱的腐蚀能力,而在酸溶液耐腐蚀性能相对较差。
(5)敏活化处理可显著降低化学镀层的孔隙率,提高镀层耐腐蚀性能。经敏活处理的Ni-P镀层Ni-P/Nano-TiO2复合镀层在盐和碱性腐蚀液中的耐蚀性优于酸性腐蚀液。
(6)化学镀废液镍离子回收工艺中,各因素对产量影响的显著性大小顺序为:硼氢化钠加入量、反应温度、pH值、KH570加入量。不同分散剂KH570、PEG200、PEG4000和油酸对废镀液回收产物产量和粒度影响不同,KH570对应的回收产物的产量最大,粒度分布也较集中。
(7)推荐化学镀废液镍离子回收较优工艺为:反应温度为40℃,pH值为5,KH570加入量3g/L,硼氢化钠混合溶液的加入量140ml/L。采用该工艺可使废镀液中镍离子回收率接近100%。回收产物平均粒径为70nm,含有镍、硼和磷元素,并且由镍硼和镍磷非晶态合金组成。
(8)化学镀镍废液回收产物分散工艺为:加入0.2wt.%油酸分散剂,超声处理10分钟。