区域熔炼纯化有机光电材料和高分子材料的研究

来源 :南京邮电大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:chaska
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区域熔炼作为一种分离纯化技术,具有高效、低耗以及绿色环保等特点。区域熔炼技术在金属以及无机半导体材料领域的应用已经趋向成熟,但是在有机光电小分子材料和高分子材料方面的应用还有待于完善。本文主要通过对区域熔炼模型进行优化以及区域熔炼工艺的改进,使区域熔炼技术更加适用于有机光电材料和高分子材料的分离纯化。主要研究内容如下:1)针对有机材料的复杂性,在区域熔炼之前,必须对其相图进行研究。通过热分析法绘制了芴酮和2-溴芴酮二元固-液相图,并通过区域熔炼技术对相图的准确性作了相应地检验。当芴酮的含量在0-0.25和0.85-1区间内可以分别得到较纯的2-溴芴酮和芴酮。而在0.25-0.85区间内,通过区域熔炼技术是达不到分离效果的,因为在这个浓度范围内无论怎样区域熔炼只会得到芴酮和2-溴芴酮的混合物。并且通过对芴酮和2-溴芴酮相图的分析,得到芴酮的分配系数为0.36。2)为了解决有机材料在纯化过程的中的资源浪费以及污染问题,我们提出了一种基于物料平衡和塔板理论的新区熔理论模型。对于第一个纯化周期,新区熔模型与经典Pfann模型具有非常类似的结果。在复杂的有机光电材料中,区域熔炼一个周期是远远达不到我们满意的纯度要求,而新区熔具有研究多个纯化周期的优点,这是经典Pfann模型所不具备的。并且,通过2-溴芴酮和芴酮的区熔实验证明,每段样品的纯度与理论计算具有一致的结果,以及经过三次净化循环后,混合物的纯度可以从90%提高到97%。因此,新区熔模型的有效性得到了验证。3)为了解决常规法区域熔炼在纯化有机光电材料过程中出现的热分解问题以及在纯化高分子材料过程中粘性过大不利于杂质在固-液界面之间进行传递的问题。对区域熔炼工艺进行优化,提出了溶剂法区域熔炼。通过芴酮和2-溴芴酮的纯化实验、PEG2000和PEG10000的分离纯化实验以及聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的分级纯化实验验证了溶剂法区域熔炼在有机光电小分子材料和高分子材料方面应用的可行性和有效性。并且,通过所纯化样品在所选溶剂中溶解性的高低对溶剂法区域熔炼也做了相应的改进。
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