论文部分内容阅读
超细氧化钇产品存在缺陷多、易团聚、产品品质低，导致其应用受到限制，而砂状氧化钇具有的大比表面积、粗颗粒、活性高等优点，有效克服了超细氧化钇用于熔盐电解时出现的流动性差、飞扬损失大的缺点。为此，探讨以离子型混合稀土矿萃取分离的稀土氯化钇溶液为原料、碳酸氢铵和草酸作为沉淀剂，在单一微波、微波及超声波协同作用下，通过液相沉淀法制备超细及砂状氧化钇的可行性。分别考察摩尔比、氯化钇的起始浓度、沉淀剂浓度、沉淀剂滴加方式、反应体系的温度、反应时间、陈化时间、焙烧温度、焙烧时间、超声波和微波的介入对氧化钇粉体的粒径和形貌的影响。采用扫描电子显微镜（SEM）、差热-热重分析仪（TG-DTG）、X-射线粉末衍射仪（XRD）和傅里叶变换红外光谱仪（FT-IR）等测试手段对所制样品的形貌、粒径、组成和结构进行了表征与分析。研究结果表明，在微波与超声波协同作用下，以NH4HCO3为沉淀剂时，制备氧化钇前驱体的较佳工艺条件为：沉淀剂正加、YCl3的起始浓度为0.25mol·L-1、反应温度为80℃、反应时间为90min；未加表面修饰剂的液相条件下，可得到均分散、D50约为0.26μm的针状亚微米级前驱体；并得出微波干燥要优于常规的电热式干燥，采用微波与超声波协同作用可替代添加分散剂PVP的效果；氧化钇前驱体在600℃下焙烧1h后可得到晶化程度高、均分散比表面积为26m2/g的氧化钇，氧化钇前驱体热分解后具有一定的遗传性。在单一微波外场辅助下，当以H2C2O4作沉淀剂时，制备砂状氧化钇前驱体的较佳工艺条件为：YCl3与H2C2O4的摩尔比为1:2，YCl3的起始浓度为0.5mol·L-1，反应温度为40℃，反应时间为3h，陈化时间3h的液相条件下，可得到D50为45μm左右的大颗粒砂状氧化钇前驱体；前驱体经TG-DTG热分析知，当温度升至650℃左右时，TG曲线为水平线，前驱体分解过程基本结束；由XRD知，在500℃时已经初步形成了立方相氧化钇，温度为900℃时，衍射峰已变得非常尖锐，在该温度下晶粒已完成晶化且显著增大。